旋光仪的使用及注意项目.docVIP

旋光仪使用及注意事项 ? 测定前应将仪器及样品置20℃ 士0.5℃ 恒温室中或要求温度恒温室中，也可用恒温水浴保持样品室或样品测试管恒温lh以上，尤其是部分对温度影响大旋光性物质，尤为关键。b．未开电源以前，应检验样品室内有没有异物，钠光灯源开关是否在要求位置，示数开关是否在关位置，仪器放置位置是否适宜，钠光灯启辉后，仪器不要再搬动。c. 开启钠光灯后，正常起辉时间最少20min，发光才能稳定，测定时钠光灯尽可能采取直流供电，使光亮稳定。如有极性开关，应常常于关机后改变极性，以延长钠灯使用寿命。d．测定前，仪器调零时，必需反复按动复测开关，使检偏镜分别向左或向右偏离光学零位。经过观察左右复测停点，能够检验仪器反复性和稳定性。如误差超出要求，仪器应维修后再使用。e．将装有蒸馏水或空白溶剂测定管，放入样品室，测定管中若混有气泡，应先使气泡浮于凸颈处，通光面两端玻璃，应用软布擦干。测定时应尽可能固定测定管放置位置及方向，做好标识，以降低测定管及盖玻片应力误差。f．同一旋光性物质，用不一样溶剂或在不一样pH值测定时，因为缔合、溶剂化和解离情况不一样，而使比旋度产生改变，甚至改变旋光方向，所以必需使用要求溶剂。g．浑浊或含有小颗粒溶液不能测定，必需先将溶液离心或过滤，弃去初滤液测定。有些见光后旋光度改变很大物质溶液，必需注意避光操作。有些放置时间对旋光度影响较大，也必需在要求时间内测定读数。h．测定空白零点或测定供试液停点时，均应读取读数三次，取平均值。严格测定，应在每次测定前，用空白溶剂校正零点，测定后，再用试剂查对零点有没有改变，如发觉零点改变很大，则应重新测定。i．测定结束时，应将测定管洗净晾干放回原处。仪器应避免灰尘放置于干燥处，样品室内可放少许干燥剂防潮。 二、技术参数 ?1. 旋光度测定范围： -180°∽+180°2. 度盘格值： 1°3. 度盘游标读数值： 0.05°4. 放大镜放大倍数： 4*5. 单色光源（钠灯）波长： 589.44mm6. 试管长度： 100mm、200mm各1支7. 仪器使用电源：?? 电源电压： AC220V±22V，50HZ±1HZ?? 工作电流： 1.3A?? 放电功率： 20W?? 稳定时间： 5min8. 仪器重量： 5kg9. 仪器外形尺寸： 540mm*220mm*380mm 试验4—9 用旋光仪测定糖溶液浓度 【试验原理】 当平面偏振光经过一些透明物质后，振动面要发生旋转，这种现象称为旋光现象。振动面被旋转角度，称为旋光角。含有旋光性物质，称为旋光物质，如石英、糖溶液、松节油及一些抗菌素溶液等。旋光物质分为左旋和右旋两类，当观察者正对着入射光看时，若振动面发生逆时针方向旋转，则称为左旋，这种物质叫左旋物质。反之，若当观察者正对着入射光看时，若振动面发生顺时针方向旋转，则称为右旋，这种物质叫右旋物质。对于透明固体来说．旋光角φ和光透过物质厚度L成正比；而对于液体来说．除了厚度之外，还和溶液浓度c成正比。同时，旋转角度，还和溶液温度t和光波长λ相关。试验证实．在给定波长(单色光)和一定温度下，如旋光物质为溶液，则旋光角由下式表示：???????????????????? ?????（4―9―1） 在上式中? ?为旋光率，C为100毫升溶液中含有溶质克数，L为溶液厚度，以分米为单位。旋光率随不一样溶液而异，对于同一个溶液来说，它是随波长而异常数，试验室旋光仪常以钠光作光源，故波长已定。而温度改变，对旋光率稍有影响，就大多数物质来讲，当温度升高摄氏1度时，旋光率约减小千分之几。经过对旋光角测定，可检验溶液浓度、纯度和溶质含量，所以旋光测定法在药品分析、医学化验和工业生产及科研等领域内有着广泛地应用。在医、药学中常见分析方法有比较法和间接测定法。1．比较法已知浓度为C1某种旋光性溶液，其厚度为L1，可测出其旋光角φ1。要测同种未知浓度溶液，只要测定该溶液在厚度为L2时旋光角就可计算出未知浓度。??????????????? 得?????? ????????????????????????????　????????? ????（4―9―2） 假如两溶液厚度相同，则??????? ??????　???????????? ?（4―9―3） 2．间接测定法对于已知旋光率某种旋光性溶液，测出溶液厚度为L时旋光角φ，就可由式（4―9―1）计算出浓度C。测定物质旋光角仪器叫旋光仪。旋光仪外形图（4―9―1）。其光学系统简图4―9―2所表示。　　　　  ? ? ? ? ? ? ? ? ? 从单色光源射出非偏振光，经起偏器变成平面偏振光，并经过半荫板分成和两部分偏振光。当盛液玻璃管中不装旋光物质(可装蒸馏水)时，和光振动矢量