冻干基本工艺原理.docVIP

冻干工艺原理 冷冻干燥原理 ?????一、冻干概念、目标及应用????????????????冷冻干燥就是把含有大量水分物质，预优异行降温冻结成固体。然后在真空条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来，而物质本身留在冻结冰架子中，从而使得干燥制品不失原有固体骨架结构，保持物料原有形态,且制品复水性极好。 利用冷冻干燥目标是为了贮存潮湿物质，通常是含有微生物组织水溶液，或不含微生物组织水溶液。产品在冻结以后置于一个低水气压下，这时包含冰升华，直接由固态在不发生熔化情况下变成汽态。和其它干燥方法相比避免了化学、物理和酶改变，从而确保了制品物性在保留时不易改变。实际需要低水汽压是靠真空情况下达成。 ?????真空冷冻干燥技术关键应用于： 热稳定性差生物制品，生化类制品，血液制品，基因工程类制品等药品冻干； 为保持生物组织结构和活性，外科手术用皮层、骨骼、角膜、心瓣膜等生物组织处理； 以保持食物色、香、味和营养成份和能快速复水咖啡、调料、肉类、海产品、果蔬冻干； 在微胶囊制备、药品控释材料等方面应用。?以保持生鲜物质不变性人参、蜂皇浆、龟鳖等保健品及中草药制剂加工； 超微细粉末功效材料如：光导纤维、超导材料、微波介质材料、磁粉和能加速反应工程催化剂处理等。 二、冷冻干燥原理及优点????????????????1、?水状态平衡图????????? 物质有固、液、汽三态，物质状态和其温度和压力相关。图1-1示出水（H2O）状态平衡图。图中OA、OB、OC三条曲线分别表示冰和水、水和水蒸汽、冰和水蒸汽两相共存时其压力和温度之间关系。分别称为溶化线、沸腾线和升华线。此三条曲线将图面分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ三个区域，分别称为固相区、液相区和气相区。箭头1、2、3分别表示冰溶化成水，水汽化成水蒸汽和冰升华成水蒸汽过程。曲线OB顶端有一点K，其温度为374℃，称为临界点。若水蒸汽温度高于其临界温度374℃时，不管怎样加大压力，水蒸汽也不能变成水。三曲线交点O，为固、液、汽三相其存状态，称为三相点，其温度为0.01℃，压力为610Pa。在三相点以下，不存在液相。? 若将冰面压力保持低于610Pa，且给冰加热，冰就会不经液相直接变成汽相，这一过程称为升华。??????? 真空冷冻干燥是先将湿料冻结到共晶点温度以下,使水分变成固态冰,然后在较高真空度下,使冰直接升华为水蒸气,再用真空系统中水汽凝结器将水蒸气冷凝,从而取得干燥制品技术。干燥过程是水物态改变和移动过程。这种改变和移动发生在低温低压下。所以，真空冷冻干燥基础原理就是低温低压下传质传热机理。????????????????2、?冷冻干燥优点?????冷冻干燥和常规晒干、烘干、煮干、喷雾干燥及真空干燥相比，有很多突出优点： 冷冻干燥在低温下进行，所以在对于很多热敏性物质尤其适用。如蛋白质、微生物之类，不会发生变性或失去生物活力。 在冻干过程中，微生物生长和酶作用无法进行。所以能保持原来性状。 在低温下干燥时，物质中部分挥发性成份和受热变性营养成份损失很小，适合部分化学制品、药品和食品干燥。 因为在冻结状态下进行干燥，所以制品体积、形状几乎不变，保持了原来结构，不会发生浓缩现象。干燥后物质疏松多孔，呈海绵状，加水后溶解快速而完全，几乎立即恢复原来性状。 在真空下进行干燥，物料处于高度缺氧状态下，轻易氧化物质得到了保护。 干燥能排除95-99%以上水份，使干燥后产品能长久保留而不变质。??????????? 冷冻干燥通常过程 ?????需要冻干物品需配制成一定浓度液体，为了能确保干燥后有一定形状，通常冻干产品应配制成含固体物质浓度在4%～25%之间稀溶液，以浓度为10%～15%最好。 这种溶液中水，大部分是以分子形式存在于溶液中自由水；少部分是以分子吸附在固体物质晶格间隙中或以氢键方法结合在部分极性基团上结合水。固定于生物体和细胞中水，大部分是能够冻结和升华自由水，还有一部分不能冻结、极难除去结合水。冻干就是在低温、真空环境中除却物质中自由水和一部分吸附于固体晶格间隙中结合水。所以，冷冻干燥过程通常分三步进行，即预冻结、升华干燥（或称第一阶段干燥）、解析干燥（或称第二阶段干燥）。????????????????一、预冻结????????????????预冻就是将溶液中自由水固化，给予干后产品和干燥前相同形态，预防抽闲干燥时起泡、浓缩和溶质移动等不可逆改变发生，尽可能降低由温度引发物质可溶性降低和生命特征改变。????????????????1、?预冻方法 ????溶液预冻方法有两种：冻干箱内预冻法和箱外预冻法。 箱内预冻法是直接把产品放置在冻干机内多层搁板上，由冻干机冷冻机来进行冷冻，大量小瓶和安瓶进行冻干时为了进箱和出箱方便，通常把小瓶或安瓶分放在若干金属盘内，再装进箱子，为了改善