聚山梨酯-80检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 聚山梨酯-80检验操作规程 文件编号 SOP-QC/F-007-00 页 数 PAGE 2 / NUMPAGES 2 PAGE 2 广州东康药业有限公司 聚山梨酯-80检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/F-007-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 2 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验聚山梨酯-80规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于聚山梨酯-80的检验。 职责： 检验员，检验室主任。 规程： 1．性状 本品为淡黄色至橙黄色的黏稠液体；微有特臭，味微苦略涩；有温热感。 本品在水、乙醇、甲醇或醋酸乙酯中易溶，在矿物油中极微溶解。 1.1 相对密度 : 本品按相对密度测定法（SOP-QC-308-00）测定，应为1.06～1.09为符合规定。 1.2 黏度: 本品的运动黏度，按黏度测定法（SOP-QC-309-00）测定，在25℃时（毛细管内径为3.4～4.2mm）为350～550mm2/s为符合规定。 1.3 酸值: 取本品10g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）50ml， 溶解后，附回流冷凝器煮沸10分钟，放冷，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠滴定，酸值(附 录Ⅶ H)不大于2.2为符合规定。 1.4 皂化值: 本品的皂化值（附录Ⅶ H）为45～60。 1.5 羟值: 本品的羟值（附录Ⅶ H）为65～80。 1.6 碘值: 本品的碘值（附录Ⅶ H）为18～24。 2． 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 氢氧化钠试液 2.1.2 稀盐酸 2.1.3 溴试液 2.1.4 硫氰酸钴铵溶液 2.1.5 氯仿 2.1.6 刻度吸管 2.1.7 电炉 2.2 项目与步骤 2.2.1 取本品的水溶液(1→20)5ml，加氢氧化钠试液5ml，煮沸数分钟，放冷，用稀盐酸酸化，显乳白色浑浊。 2.2.2 取本品的溶液（1→20）滴加溴试液，溴试液即褪色为符合规定。 2.2.3 取本品6ml,加水4ml，混匀,呈胶状物为符合规定。 2.2.4 取本品的溶液（1→20）10ml，加硫氰酸钴铵溶液(取硫氰酸铵17.4g与硝酸钴2.8g，加水溶解成100ml)5ml，混匀，再加氯仿5ml，振摇混合，静置后，氯仿层显蓝色为符合规定。 3． 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 比色用重铬酸钾液 3.1.2 比色用氯化钴液 3.1.3 电子天平 3.1.4 PH计 3.1.5 冰箱 3.2 项目与步骤 3.2.1 酸碱度： 取本品0.50g，加水10ml溶解后，依法测定（SOP-QC-312-00）PH值应为5.0～8.0为符合规定。 3.2.2 取本品10ml，与同体积的对照液(取比色用重铬酸钾液8.0ml与比色用氯化钴液0.8ml加水至10ml)比较不得更深为符合规定。 3.2.3 冻结试验： 取本品置玻璃容器中，于5℃±2℃放置24小时不得冻结为符合规定。 3.2.4 水分： 取本品，照费休氏水分测定法（SOP-QC-326-00）测定，含水分不得过3.0%为符合规定。 3.2.5 炽灼残渣： 取本品1.0g，依炽灼残渣检查法（SOP-QC-327-00）测定，遗留残渣不得过0.2%为符合规定。 3.2.6 重金属： 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（SOP-QC-322-00），含重金属不得过百万分之十为符合规定。 4． 类别： 药用辅料； 5． 贮藏： 遮光，密封保存。