聚氯乙烯固体药用硬片检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 聚氯乙烯固体药用硬片检验操作规程 文件编号 页 数 PAGE 2 / NUMPAGES 3 PAGE 2 广州东康药业有限公司 聚氯乙烯固体药用硬片检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门： 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验聚氯乙烯固体药用硬片规定一个标准的程序,以便获得准确的实验数据. 范围： 适用于聚氯乙烯固体药用硬片的检验。 职责： 检验室主任、检验员 规程： 1．外观：取本品适量，在自然光线明亮处，正视目测。应无色透明、均匀一致，不允许有凹凸发皱、油污、异物、穿孔、杂质。每100㎝2中，1.3mm及1.3mm以下的晶点，不得过3颗，不得有1.3mm以上的晶点。 2． 鉴别 2.1 红外光谱 取本品适量，采用内表面反射法，照分光光度法（SOP-QC-302-00）测定，应与对照图谱基本一致。 2.2 密度 取本品2g，精密称定（Wa）。再置水中，精密称定(Ws)。按公式计算： Wa ——————×d （水的密度） Wa – Ws 本品的密度应为1.35～1.45（g/㎝3）。 3．检查 3.1 溶出物试验 取本品适量，分别取本品内表面积为300㎝2，（分割成长6㎝、宽0.3cm的小片），用适量水清洗，一份置500ml具塞锥形瓶中，加水200ml，密封，置高压蒸汽灭菌器内，121℃±2℃加热30分钟取出，放冷至室温；另二份分别置具塞锥形瓶中，加65%乙醇（70℃±2℃）、正已烷（58℃±2℃）200ml浸泡2小时后取出，放冷至室温，用同批试验用溶剂补充至原体积作为供试液，以同批水、65%乙醇、正已烷为空白剂备用。 3.1.1 澄清度 取水浸液20ml，置50ml纳氏比色管中，照溶液澄清度检查法（SOP-QC-329-00）测定，溶液应澄清。 3.1.2 重金属 精密量取水浸液20ml，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法检查（SOP-QC-322-00），不得过百万分之一。 3.1.3 易氧化物 精密量取水浸液20ml，精密加入高锰酸钾滴定液（0.002mol/L）20ml与稀硫酸1ml，煮沸3分钟，迅速冷却，加入碘化钾0.1g，在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.001mol/L）滴定，滴定至近终点时，加入淀粉指示液0.25ml，继续滴定至无色，另取空白液同法操作，二者消耗滴定液之差不得过1.5ml。 3.1.4 不挥发物 分别取水、65%乙醇、正已烷浸出液各100ml置于已恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，105℃干燥2小时，冷却后精密称定，水不挥发物物残渣与其空白残渣之差不得过30.0mg；65%乙醇不挥发物残渣与其空白残渣之差不得过30.0mg；正已烷不挥发物残渣与其空白残渣之差不得过30.0mg。 3.2 钡 取本品2g，置坩埚内，缓缓炽灼至炭化。放冷，加盐酸1ml溶解后，蒸干，在800℃炽灼使完全灰化。放冷，残渣用1mol/L盐酸溶解，过滤，滤液中加稀硫酸1ml，摇匀，不得发生混浊。 3.3 微生物限度 取本品用开孔面积为20㎝2的消毒过金属模板压在内层面上，将无菌棉签用0.9%无菌氯化钠溶液稍沾湿，在板孔范围内擦抹5次，换1支棉签再擦抹5次，每个位置用2支棉签共擦抹10次，共擦抹位置100㎝2每支棉签抹完后立即剪断（或烧断），投入盛有30ml0.9%无菌氯化钠溶液的锥形瓶中（或大试管）中，全部擦抹棉签投入瓶中后，将瓶迅速摇晃1分钟，得到供试液。照微生物限度法（SOP-QC-341-00）测定，细菌数不得过1000个100㎝2霉菌、酵母菌数不得过1000个100㎝，大肠杆菌不得检出。 4． 贮藏 内包装用低密度聚乙烯固体药用袋密封，保持于清洁，通风处。 5． 检验规则 外观检验，硬片按每卷取2米进行检验。 表2尺寸偏差 项目 规格尺寸（㎜） 偏差（㎜） 宽度 ≥300 ±2 ＜300 ±1 厚度 0.20～0.40 ±0.02