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- 2020-11-30 发布于天津
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江苏三得利(淮安)啤酒有限公司 31 ? 1g / L 溴甲酚绿乙醇溶液和 1g / L 甲基红乙醇溶液按 10 ∶ 4 混合。 ? ⑥不含氮的水 ? ⑦硫酸或盐酸标准溶液 c(HCL) 或 c(1/2H2SO4)=0.1mol/L ? 操作 ? ①消化 称取细粉样品 1.5g( 准确至 0.0002g) ,小心转移到已干燥 的凯氏烧瓶中,加入混 合催化剂 10g ,缓缓加入浓硫酸 20ml ,摇 匀,在通风橱内文火加热至泡沫停止发生后, 大火使之沸腾。待 溶液清亮后,再继续加热 20 ~ 30min 。 ②蒸馏 待消化液冷却后,缓缓加入不含氮的水 250ml ,摇匀, 冷却,并加入几块小瓷片。 连接凯氏烧瓶与蒸馏装置,馏出管的尖 端插入盛有 20g / L 硼酸溶液 25ml 和溴甲酚绿混合指示液 0.5ml 的三角 瓶中,馏出管尖端应在液面之下。通过加液漏斗加入 400g / L 氢氧化 钠溶液 70ml 于凯氏烧瓶中,轻轻摇匀,使内容物混匀,然后加热蒸 馏。待馏出液达到 180ml 时,停止蒸馏。 江苏三得利(淮安)啤酒有限公司 32 ? ③滴定 用 0.1mol / L 硫酸标准溶液滴定馏出液,颜色由绿色 消失转变为灰色即为终点。记录消耗标准溶液的毫升数。 ? ④同样操作一不加样品的空白测定。 ? 计算 W= V2 ? V1 ×??×0.0140 ??(1???) × 10
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