甾体激素类药物分析.docxVIP

第十章 甾体激素类药物分析 练习思考题 甾体激素类药物可分为哪几类？各类结构有何特征？ 如何根据甾体激素类药物的结构特征进行鉴别确证？ 指出氢化可的松、 雌二醇和醋酸甲地孕酮的化学结构式中各自具有分析意义的并能体现该类激素专属性反应的基团及其分析方法。 本类药物的红外光谱图具有哪些特征吸收频率？ 中国药典与美国药典用红外光谱法鉴别药物时，采用的方法有何不同？各有何优缺点？ 如何区别睾丸素与炔雌醇的红外光谱图？ 用紫外分光光度法测定甾体激素类药物含量是利用了哪一部分结构特征？最大吸收波长分别在何处？ 可的松由于保存不当，C 17- 侧链已部分分解为C 17- COOH，用异烟肼法不能测得其中可的松的含量，为什么？可以改用什么方法测定其含量，并说明此种方法测定原理？ 炔雌醇可用硝酸银 - 氢氧化钠滴定法测定含量，试用反应式表示测定原理。 四氮唑比色法测定肾上腺皮质激素药物含量， 药物官能团对反应速度有何影响？列出可的松、氢化可的松和地塞米松磷酸钠的四氮唑比色法反应速度快慢顺序，并说明理由。 甾体激素类药物中含有哪些特殊杂质？分别采用什么方法检测？如何控制其他甾体的量？ 12. 异烟肼比色法可用于哪些甾体激素类药物的含量测定？请说明测定原理、 影响因素及主 要应用范围。 Kober 反应用于哪类甾体激素药物的分析？主要试剂是什么？ 地塞米松磷酸钠中甲醇和丙酮的检查：精密量取甲醇 10μL（相当于 7.9mg）与丙酮 100μL （相当于 79mg），置 100mL量瓶中， 精密加 0.1%（mL/mL）正丙醇（内标物质） 溶液 20mL， 加水稀释至刻度，摇匀，作为对照液；另取本品约 0.16g ，置 10 mL 量瓶中，精密加入 上述内标溶液 2mL，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取上述溶液，照 气相色谱法测定。测得供试液中丙酮峰面积为 423879，正丙醇峰面积为 537838；无甲 醇峰；对照液中丙酮峰面积 430878，正丙醇峰面积为 535428，甲醇峰面积为 125436。 本品取样 0.1683 g 。内标法计算本品中丙酮的百分含量？若规定 0.16 g 样品中产生的 丙酮峰面积不得超过对照液中丙酮峰面积， 那么本品中丙酮量是否符合规定？丙酮的限 量是多少？ 15. 醋酸氟轻松中硒的检查：取本品 50mg，照氧瓶燃烧法进行有机破坏，以硝酸溶液（ 1→ 30）25 mL 为吸收液，燃烧完毕，用 15 mL 水冲洗瓶塞，洗液并入吸收液中，作为供试 液。另取已知含量的亚硒酸钠适量，依法制成每 1mL含 1μg 硒的溶液，精密吸取 5mL， 加硝酸溶液（ 1→30）25 mL 和水 10 mL，作为对照液。取对照液和供试液依法测定，测得对照液和供试液在 378nm处的吸收度分别为 0.544 和 0.437 。规定供试液的吸收度不 得大于对照液的吸收度。求硒的限量？同时计算本品中硒的含量？ 选择题 一、最佳选择题 1. 甾体激素分子中 A、 240nm  A 环的 α、 β- 不饱和酮基，在乙醇溶液中的紫外吸收波长约在（  ） B、  260nm C、  280nm D、  300nm E、  320nm 2. 用 IR 法鉴别某一药物，测得 1635cm-1 1750cm-1 处有四组特征峰，此药可能是（  处、 3000cm-1 ）  左右、 3400～3500cm  处， 1700～ A、 雌二醇 B、 黄体酮 C、 甲基睾丸素 D、 醋酸氢化可的松 E、 炔雌醇 3. 四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定（ ） A、 可的松 B、 睾丸素 C、 雌二醇 D、 炔雌醇 E、 黄体酮 4.Kober 反应用于定量测定的药物为（ ） A、 口服避孕药 B、 雌激素 C、 雄性激素 D、 皮质激素 E、 孕激素 5．氢化可的松因保管不当，C 17 - α- 醇酮基有部分被分解，欲测定未被分解的氢化可的松的 含量应采用（ ） A、 三氯化铁比色法 B、 紫外分光光度法 C、 异烟肼比色法 D、 四氮唑比色法 E、 酸性染料比色法 取已酸孕酮 0.0105g ，加无水乙醇溶解后稀释至10.0mL，取此液 1.00mL，置 100mL量瓶 中，加无水乙醇至刻度，置 1cm 吸收池内测得吸收度 0.390 ，以 E11cm% 为 393，计算已酸孕 酮的百分含量。 （ ） A、 9.45% B、 94.5% C、 98.3% D、 9.3% E、 101.2% 7. 某一药物，测得红外光谱的特征峰为： 3610cm -1 ,3505cm-1 ,3300cm-1 ，1600cm-1 左右，该药 可能是（ ） A、 氢化可的松 B、 甲基睾丸素 C、 炔雌醇 D、 苯丙酸诺龙