15____甾体激素类药物的分析.pptVIP

③ 甲酮基或活泼亚甲基 第二节 Identification 亚硝基铁氰化钠 间二硝基酚 / 芳香醛 呈色 C O CH 3 O ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ] NO CN Fe [ ? OH H 2 O 2 + - 4 Fe 5 CN NO CH C O O 蓝紫色 黄体酮 专属鉴别反应 黄体酮 蓝紫色 亚硝基铁 氰化钠 其他甾体 淡橙色或 不显色 第二节 Identification 有机氟 Fˉ 有机破坏 有机氯 Clˉ ④ 有机 卤素 茜素氟蓝 硝酸亚铈 硝酸 — 硝酸银 AgCl↓ 呈蓝紫色 第二节 Identification ⑥ 乙炔基 第二节 Identification R C CH AgNO 3 R C CAg ↓ OH C CH HO 炔雌醇 3 AgNO OH C CAg HO 白 ⑦ 酯基 ⑤ 酚羟基 雌激素类 重氮苯磺酸 红色偶氮染料 △ ４ -3- 酮、苯环 、其他共轭结构 结构依据 240nm 左右 280nm 左右 三、 UV 第二节 Identification 结构特征：酚羟基、 C 17 – OH C 17 – 乙炔基 炔雌醇 OH C CH HO 四、 IR 第二节 Identification 1505cm -1 ν OH ? 3505cm -1 3300cm -1 ν CH ? C C ? ? 1590cm -1 3610cm -1 ν OH ? 酚羟基 醇羟基 1615cm -1 苯环的骨 架振动 黄体酮 C O H H H CH 3 O 结构特征：△ ４ -3- 酮、 C 17 - 酮基 四、 IR 第二节 Identification 1700cm - 1 ? C=O 20 位酮基 1665cm -1 3 位酮基 1615cm - 1 870cm -1 ? C-H 双键 五、 TLC 法 主要用于甾体激素类药物制剂的 鉴别 ? 方法：对照品法 要求供试品溶液所显主斑点的 颜色 和 位置 与对照品溶液的主斑点相同。 第二节 Identification 主要用于甾体激素类药物制剂的鉴 别（如：醋酸曲安奈德软膏、醋酸氟轻 松软膏） ? 方法：对照品法 要求在含量测定项下记录的色谱图 中，供试品峰的 t R 与对照品峰的 t R 一 致。 六、 HPLC 法 第二节 Identification 一、有关物质的检查 检查意义 ：其他甾体与甾体激素药物结 构相似，也有一定的药理作 用而又互不相同 . 检查方法（具有一定分离能力） TLC 法（高低浓度对比法） HPLC 法（类似高低浓度对比法） 第三节 Purity Test 第三节 Purity Test 氢化可的松 中 其他甾体 检查 对照品 60 μ g/ml 供试品 3.0mg/ml ? CHCl 3 -MeOH(9:1) 溶剂 ? 硅胶 GF 254 ? 二氯甲烷 - 乙醚 - 甲醇 - 水 ? 385 :60 : 15 : 2 ? 展开后晾干 ? 105℃干燥 10min ? 碱性四氮唑蓝显色 （一） TLC 判定方法： ? 规定杂质斑点数目 ? 规定杂质斑点颜色 对照溶液 —— 0.02mg/ml 供试液 —— 1 mg/ml （二） HPLC 第三节 Purity Test 黄体酮 中 有关物质 检查 供试品溶液的杂质峰 数不得超过 1 个，其面 积不得大于对照液的 主峰面积的 3/4 第三节 Purity Test 二、硒的检查 来源 合成中用 二氧化硒 (SeO 2 ) 脱氢 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 4 6 Se Se 盐酸羟胺 氧瓶燃烧 有机药物 苯并苯硒二唑 二 氨 基 萘 5 , 4 3 , 2 4 ? ? ? ? ? ? ? ? Se ? ? ? ? ? . . pH nm A ??? 环己烷 三、溶剂残留 甲醇 和 丙酮 ( GC ) 0.3% 0.5% 第三节 Purity T