高中化学综合实验活动从茶叶中提取咖啡因教案鲁科版6.docxVIP

从茶叶中提取咖啡因 一、实验目的 1、了解固体的萃取原理，学会连续萃取的操作方法。 2、理解升华的原理，掌握升华操作。 二、实验原理 茶叶和咖啡都是常用的饮料， 两者都含有咖啡因。 茶叶中主要成分是纤维素， 咖啡因的 含量为 2—4％，此外，还含有丹宁 (11 — 12％ ) 、类黄酮色素、叶绿素亲和蛋白质等。 咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物，它的化学名称是 1，3， 7—三甲基— 2， 6—二氧嘌 呤。 咖啡因是无色柱状晶体，熔点为 238℃，味苦，能溶于水、乙醇、二氯甲烷等。含结晶 水的咖啡因加热到 100℃时即失去结晶水，并开始升华， 120℃时升华显著， 178℃时很快升华． 咖啡因在医学上用作心脏、呼吸器官和神经系统的兴奋剂，也是治感冒药 APC(阿司匹 灵—非那西丁—咖啡因 ) 组成成分之一．过度使用咖啡因会增加抗药性和产生轻度上瘾。 丹宁不是单一的化合物，是分子量为 500 到 3000 之间的一种酚类化合物．丹宁通常分 为两类，一类能水解，另一类不能水解。能水解的丹宁是由双没食子酸基与葡萄糖中某一 位中的羟基连接而成， 是一种醋的混合物， 这类丹宁在热水中水解生成没食子酸和葡萄糖。另一类是儿茶素的缩聚物． 1 在此实验中用 95％乙醇在脂肪萃取器中提取茶叶中的咖啡因，将不溶于乙醇中纤维素 和蛋白质等分离． 使用脂肪萃取器的特点是萃取效率高， 只需用少量溶剂就能将化合物从固 体物质中萃取出来． 所得萃取液中除了咖啡因外， 还含有叶绿素、 丹宁及其水解物等． 蒸去 溶剂， 在粗咖啡因中拌入石灰， 与丹宁等酸性物质反应生成钙盐， 游离的咖啡因就可通过升 华纯化。 通过测定熔点以及红外、 核磁共振谱图可以容易地鉴定咖啡因． 此外， 还可以通过制备 咖啡因的水杨酸盐衍生物进一步得到确证． 由于咖啡因是生物碱， 它能与水杨酸反应生成咖 啡因的水杨酸盐，此盐的熔点为 138℃。 三、所需试剂 茶叶、 95%乙醇、生石灰 四、实验步骤 从茶叶中提取咖啡因 按图搭好提取装置．称取 10 g 茶叶末，放入折叠好的滤纸套筒中， 再将滤纸套筒放 入脂肪提取器里．在平底烧瓶内加入 80 m195%乙醇，用水浴加热。连续提取到提取液颜色 很浅为止， 约需 2— 3h．待冷凝掖刚刚虹吸下去时， 即可停止加热， 稍冷后， 改成蒸馏装置， 把提取液中的大部分乙醇蒸出， 趁热把瓶中残液倒入蒸发皿中． 加入 4g 研细的生石灰粉末， 和残液混均匀． 将蒸发皿放在一大小合适的烧杯上， 用蒸气浴蒸干． 最后将蒸发皿放在石棉 网上用小火焙炒片刻， 务必使水分全部除去． 将一张刺有许多小孔的滤纸盖在蒸发皿上， 上 面再倒覆一个大小合适的漏斗， 用简易空气浴加热升华． 当滤纸上出现许多白色毛状结晶时，暂停加热，让其自然冷却到 100℃左右．取下漏斗，轻轻揭开滤纸，用刮刀仔细地把附在滤 纸上下两面的咖啡因刮下． 残渣经拌和后用较大的火再加热片刻， 使升华完全． 合并两次收 集到的咖啡因，测定熔点．称重，计算咖啡因在茶叶中的含量。 咖啡因水杨酸盐衍生物的制备 在试管中放入 40mg咖啡因， 30mg水杨酸和 2.5m1 甲苯，水浴加热使固体溶解．然后加入 1．5m1石油醚 (60 — 90℃) ，在水浴中冷却，使晶体从溶液中析出．如无晶体析出，可用 刮刀摩擦管壁，诱导结晶析出．用玻璃钉漏斗抽气过滤收集产物．干燥后测定熔点为 139 140℃． 五、实验注意事项： 搭装置时必须小心，以免将脂肪提取器的虹吸管折断． 滤纸套筒大小要适中，既要紧贴器壁，又能方便取放．滤纸套中的茶叶高度不得超过虹吸管． 瓶中乙醇不可蒸得太干，否则残液很粘，不易倒出，且损失较大． 在焙炒时，火不可太大，否则咖啡因将会损失． 升华是本实验成败的关键．在整个升华过程中，都必须用小火间接加热．假如温度太高，会使产品发黄． 六、思考题 在此实验中，加入生石灰的作用是什么？ 2 在咖啡因结构中，哪个氮的碱性最强?试解释之． 用纯咖啡因计算它在茶叶中含量，与咖啡因在茶叶中的实际含量有何差别？为什么？ (4 ）在制备咖啡因衍生物时，为什么在甲苯溶液中要加入石油醚 ? 七、参考资料： [1]Landgrebe J ．A．， Thory and Practice in the Organic Laborctory ， D． C．Heath asd Company， 3rd Ed. ， p.452(1932) 《有机化学实验》 精品推荐 强力推荐 值得拥有 精品推荐 强力推荐 值得拥有 精品推荐 强力推荐 值得拥有 精品推荐 强力推荐 值得拥有 精品推荐 强力推荐 值得拥有 精品推荐 强力推荐 值得拥有 精品推荐 强力推荐 值得拥有 精品推荐 强力推荐 值得拥有 精品推荐 强力推荐 值得拥有 精品推荐