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图3-9感应加热沉积炉示慝图1— 图3-9感应加热沉积炉示慝图 1—水冷炉座立一感应线—炉依；4_石墨压板—石油焦填充料（0 - 4mm丨；6—行曜发热体;7—石屡慕体谒—打處护賢; ⑨一石鑒导气骨* 10—耐火砖、石桶蛰板；“一石棉、琏增和、厶砒热绝塚焜 热解石墨制备技术研究 ――论证报告 小组成员：方原、邓平、黄俊锟 一、 热解石墨概念 热解石墨是新型炭素材料，是高纯碳氢气体在一定的炉压下，在 1800 r? 2000r的石墨基体上经化学气相沉积出的较高结晶取向的热解碳， 它具有高密度 （2.20g/cm ）、高纯度（杂质含量（0.0002 %）和热、电、磁、力学性能各向异 性。在1800C左右仍能维持10mmH的真空度。 二、 化学气相沉积技术简述 碳的化学气相沉积是指含碳气体（主要是烃类气体）在受热分解或者燃烧过 程中，经过复杂的气相反应和表面反应，在气体空间或者基体表面生成固体碳的 过程（气相成碳）。 烃类气体在燃烧、催化重整、裂解等化学转化过程中发生的气相成碳，会降 低燃烧效率、缩短反应器寿命、使催化剂失活和生成对环境有害的烟炱。因此， 在这些过程中发生的气相成碳都 是不利甚至是有害的，应当尽可能 减少和杜绝。另外，气相成碳又是 制备固体碳材料的重要方法。利用 化学气相沉积技术可以制备热解 二、热解石墨制备方法 热解石墨是高温气相沉积的 产物，目前多用中频感应加热（或 扼流圈型石墨加热器加热）真空炉 为其制备的主要设备。感应加热沉 积炉如图3-9所示。在感应圈内设 石墨发热体、石墨套筒内置沉积的 基体，它们都被感应加热。 启动时，先将炉内空气排除， 真空度达133.3?266.6Pa以下， 然后送电升温，当基体达到规定沉 积温度后，送入按一定比例混合的 氮气和碳氢化合物气体混合物，进 行热解。在这一过程中，真空泵不 断地将废气抽出，而混合物则源源 定量输入，经过一定时间的沉积以 后，就得到规定厚度的热解炭层。整个装置分为供气、加热、排气、监控四个系 统，如图3-10所示。 热解用原料可以用天然气、液化石油气、煤气或苯和甲苯的蒸气等，稀释载 体可用氮、氩、氢气等，以控制沉积速度和密度。基体可用钨、钼、钽等难熔金 属或块状石墨，对于半导体、电子技术用的热解炭制品，则要用高纯石墨为基体， 基体必须精细加工并加以抛光，以利于脱模，拐角部分应尽量采用圆弧，以减少 热解炭的内应力。 在沉积过程中，温度、压力、气流量三个主要参数，都要力求稳定，沉积时 间则根据所需热解层厚度来决定，这些参数的最佳选择需视热解石墨的用途与性 质而定。 3 4 5 ft 7 8 9 10 H 12 1 n 15 H 13 图3-10高温气相沉积工艺系统图 1-惰性气瓶忆一惰％稳压缶；3—憎气流就计;4—石油气流鈕计;5—混合缶泊一光学髙溫计; 7—反射薦E—连气观测仏9 一总空炉;10—压力计;11—中频电源线路;12—过据舶 13—真空祭；14一石關駁怕13—感熄找圏供一真空阀：押一石汕气麻 四、 热解石墨制备技术需要研究的方向 在制备方法中已经说明，在沉积过程中，温度、压力、气流量三个主要参数， 都要力求稳定，沉积时间则根据所需热解层厚度来决定，这些参数的最佳选择需 视热解石墨的用途与性质而定。 所以，我们需要研究的方向，就是根据热解石墨的用途与性质，从而确定需 要的温度、压力、气流量三个参数的最佳数值。同时，我们又要研究一种化学气 相沉积技术，尽量甚至完全避免因烃类气体在燃烧、催化重整、裂解等化学转化 过程中发生的气相成碳，所引发的降低燃烧效率、缩短反应器寿命、使催化剂失 活和生成对环境有害的烟炱的有害效果。 五、 热解石墨制备技术研究成功所产生的社会及经济效益 如果该热解石墨制备技术可以被研究成功，经过我们研究所确定的温度、压 力、气流量三个主要参数的最佳数值，必将导致热解石墨制备的一场根本性的变 革。采用我们的技术所生产的热解石墨， 必将节约大量催化剂及能源，大大减少 因反应器报废而产生的原料以及经济浪费， 保护环境免受有害烟炱的影响，可以 推动热解石墨制备工厂产生巨大的经济效益。 但也要看到，该热解石墨制备技术走向工业化还有不少技术难题需要解决， 还有很长一段路要走。在研究中所遇到的种种困难不可低估， 我们应以科学的态 度和严谨的作风去解决。