AM-AM-FS-Ac-18015 牛奶中的氮(总量).docVIP

PAGE PAGE 1 AMAMFSAc18015 牛奶 氮(总量) 蒸馏法 AM-AM-FS-Ac-18015 牛奶中的氮(总量) 1.试验过程 将5g样品放入克氏消化瓶中。加0.7gHgO或0.65g金属Hg，15gK2SO4粉末或无水Na2SO4，和25ml H2SO4。如果所用样品超过2.2g，则每g样品增加10ml H2SO4。将瓶子倾斜放置并小心加热直到停止起泡(如果必要，加入少量石蜡以减少泡沫);冒泡沸腾直到溶液变清;然后再延长30min(对含有机物的样品为2h)。 冷却，加约200mlH2O，冷却低于25℃，加25ml硫化物或硫代硫酸盐溶液，混合到Hg沉淀。加少量Zn粒防止暴沸，倾斜瓶子，加入不搅动的NaOH层(对于所用的每10ml H2SO4或与此相当的稀H2SO4，加15g固体NaOH或足够的溶液使其成为强碱性)(硫代硫酸盐或硫化物溶液可在加入瓶中之前与NaOH混合)。立即把瓶子与冷凝器的蒸馏球管相连接，并使冷凝器顶部浸入接收器中的标准酸和5—7滴指示剂中，摇动瓶子充分混匀;然后加热直到全部NH3被蒸发(≥150ml蒸馏液)。取下接收器，冲洗冷凝器顶部并用NaOH标准溶液滴定蒸馏液中过量的标准酸。试剂的空白校正。 %N=[(标准酸毫升×酸当量浓度)－(标准NaOH毫升×NaOH当量浓度)]×1.4007/g样品 %N