食品中亚硝酸盐的测定[汇编].docxVIP

精品资源·有用参阅品 文档收拾 | 学习参阅 Summary compilation 食物中亚硝酸盐的测定（分光光度法） 一、试验意图1.清晰亚硝酸盐在食物中的效果以及定量规范。2.把握盐酸萘乙二胺法测定食物中亚硝酸盐的原理、操作过程、注意事项二、试验原理样品经沉积蛋白质，除掉脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺巧合构成紫红色的染料，最大吸收波长538nm下测吸光度值A, 与规范系列比较定量。 三、仪器 722分光光度计 若干，提早20min翻开预热 安排绞碎机，菜刀，砧板 1-2套 50mL烧杯 500mL烧杯3L大烧杯 2个/组1个/组2个 电炉 2个 托盘天平 1个/组 200mL容量瓶 500mL容量瓶 1个1个/组 恒温水浴锅 1-2个 25mL具塞比色管 11个/组 滴管，漏斗，滤纸，吸小球， 1个/组 玻璃棒，温度计，符号笔，标签纸 若干  四、试剂（所用试剂，除还有规则外，均为剖析纯试剂。） 1.亚铁氰化钾溶液：称取106.0g亚铁氰化钾[K4Fe6(CN)·3H2O]，用水溶解后，稀释至1000mL。 分装，1瓶/大组 2．乙酸锌溶液：称取22.0g乙酸锌[Zn(CH3C00)2·2H20]，加3 mL冰乙酸溶于水，并稀释至100mL。 分装，1瓶/大组 3、饱满硼砂溶液：称取5.0g硼酸钠(Na2B07·10H20)，溶于100 mL热水中，冷却后备用。 分装，1瓶/大组 4、对氨基苯磺酸溶液(4g/L)：称取0.4 g对氨基苯磺酸，溶于100 mL 20％的盐酸中，置棕色瓶中混匀，避光保存。 分装，1瓶/大组 5、盐酸萘乙二胺溶液（2g/L）：称取0.2克盐酸萘乙二胺，溶于100mL水中，避光保存。有致癌效果 分装，1瓶/大组 6、亚硝酸钠规范溶液（0.2g/L）：精细称取0.1000g于硅胶枯燥器中枯燥24h的亚硝酸钠，加水溶解移入500ml容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液每ml适当于200μg亚硝酸钠。 分装，1瓶/大组 7、亚硝酸钠规范运用液（0.2μg/mL）：临用前，汲取5.00mL0.2 g/L亚硝酸钠规范溶液，置于200 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每mL适当于5μg亚硝酸钠。 分装，1瓶/大组 8. 蒸馏水 1瓶/组  五、试验过程  1、样品的处理：  （1）取样：精确称取5.0 g经绞碎、混匀的样品，置于50mL烧杯中。  （2）沉积蛋白质：①加12.5mL硼砂饱满溶液，拌和均匀，以70℃左右的水约300mL将样品洗入500mL容量瓶中，置沸水浴中加热15min，取出后冷却至室温。②一面滚动一面参加5mL亚铁氰化钾溶液，摇匀，再参加5mL乙酸锌溶液，以沉积蛋白质  （3）过滤：加水定容，放置0.5h，除掉上层脂肪，清液用滤纸过滤，弃去  初滤液30mL，滤液备用。  2 规范曲线的制作和样品的测定  取10个25ml具塞比色管，标号，按下列过程操作： 管号 0 1 2 3 4 5 6 7 8 样 标准溶液（ml） 0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.75 1.00 1.25 20.00 适当亚硝酸钠（μg） 0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.75 5.00 6.25 对氨基苯磺酸（ml） 各管均加1ml（混匀，静置3-5min） 盐酸萘乙二胺（ml） 各管均加0.5ml 加水至刻度（25 ml )，混匀，静置15min，以零管调理零点，于波长538nm处测吸光度A，制作规范曲线。 一起做试剂空白。  六、数据记载 管号 0 1 2 3 4 5 6 7 8 样液 试剂空白 A538  七、数据处理  按下式核算：  A????????????????X =? ——————— × 1000?????????????????????????? v2 ??????????????? m × —— × 1000  V1  式 中 :  X — 试样中亚硝酸盐的含量， mg/kg；  V1 — 试样处理液总体积，mL；  V2 — 测定用样液体积，mL；  m — 试样质量，g；  A—试样测定液中亚硝酸盐的质量，μg；  部分食物中亚硝酸盐的定量规范（以NaNO2计）  　　品 名 定量规范 mg/kg  食盐（精盐）、牛乳粉 ≤2  腊肠（腊肠）香肚、酱腌菜、广式腊 肉 ≤20  鲜肉类、鲜鱼类、粮食 ≤3  肉制品、火腿肠、灌肠类 ≤30  蔬菜 ≤4  其他肉类罐头、其他腌制罐头 ≤50  婴儿配方乳粉、鲜蛋类 ≤5  西式蒸煮、烟熏火腿及罐头、西式火腿罐头 ≤70