在线凝胶色谱―气相色谱质谱测定菠菜中55种农药残留.docxVIP

在线凝胶色谱―气相色谱质谱测定菠菜中 55 种农药 残留 分类号 S482.4 Method for the determination of 55 pesticide multiresidues in spinach by On-line GPC-GC/MS was developed. The sample was extracted with acetonitrile ， and cleaned by PSA powder after salting out. The final purified extract was analyzed by GPC-GC/MS. The average recoveries of 55 kinds of pesticide at three spiked concentration levels ( 0.025 ，0.05 and 0.10 mg/kg) ranged from 81.3 ?106.2% with the relative standard deviations (RSDs) below 10.3%. Good linearity which correlation coefficient was greater than 0.995 3 was observed in the range of 0.01 to 0.5 卩 g/mL. The limits of detection (LODS of 55 pesticides were 0.005 ?0.5 卩 g/kg. The method is easy， fast ， and more sensitive. It also indicated that this method can meet the requirements for determination of 55 pesticide multiresidues in spinach. Keywords pesticide ； residues ； on line gel permeation chromatography coupled with gas chromatography-mass spectrometry ( GPC-GC/M)S ； spinach 目前，国内外报道的农药残留检测多采用气相色谱法、 气相 色谱 -质谱联用法等 [1-2] 。由于气相色谱法一般只能同时分析检 测一类化合物，难以满足多类多残留分析的发展趋势 [3-4] ；传 统的气相色谱 - 质谱联用仪，由于进样体积的限制，检出限比较 高[5]。在线凝胶色谱串联气相色谱质谱技术是由 GPC屯化前处 理装置与GC/MS在线联接组成，采用微型GPC色谱柱的分离能力 与新开发的GC/MS大体积进样法，实现了农药残留多组份同时快 速分析。杨惠琴 [6-8] 利用在线凝胶色谱串联气相色谱 -质谱技术 对食品中的杀菌剂进行了分析，检出限为 0.01卩g/kg ;郑健琨 等[9] 通过在线凝胶色谱串联气相色谱 -质谱技术，对土壤中 36 种农药进行了研究。 但这类文献往往仅限于几种或一类农药残留 进行分析检测 [10-16] ，通过在线凝胶色谱串联气相色谱 -质谱技 术分析蔬菜中的多类农药残留，至今未见报道。 本研究采用在线凝胶色谱串联气相色谱 -质谱（ GPC-GC/M）S 同时对菠菜中的 55种有机磷、有机氯及除虫菊酯类农药残留进 行定性、定量研究。建立了高效、灵敏、可靠的 GPC-GC/M同时 测定菠菜中 55 种农药多残留的快速分析方法。 材料与方法 材料 药品与试剂 丙酮、环己烷（均为 HPLC级，Merk）；乙腈，正己烷，乙 酸乙酯等均为分析纯（广州化学试剂厂）;无水硫酸钠，氯化钠 （140C烘烤4 h,放入干燥器中冷却备用）;PSA固相萃取填料。 百菌清、三唑酮、氯氰菊酯等 55 种农药标准溶液均购自天津环 境保护科学研究所，纯度大于 98%。农药混合标准储备溶液浓度 为100卩g/mL （丙酮溶液），于4C冰箱保存，混合基质标准工 作液根据需要用空白菠菜样品净化定容液逐级稀释成工作液， 现 用现配o GPC-GCM为在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪（岛 津）；离心机为 UNIVERAL 32R（ Hettich 公司）。 仪器工作条件 GPC条件：色谱柱为 Shodex CLNpak EV-200 （2.1 mmx 150 mm ;流动相为丙酮/环己烷（体积比3 : 7,下同）；流速0.1 mL/min；柱温40C ；进样量10卩L。 GCM条件：色谱柱为惰性石英管 5 mx 0.53 mm预柱Rtx-5 MS 5 mx 0.25 mmx 0.25 卩 m 分析柱