电感耦合等离子体原子发射光谱测定米粉、饼干、粉条、油条中的铝.docx

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES测定米 粉、饼干、粉条、油条中的铝 DOI：10.16640/jki.37-1222/t.2017.15.206 人体经常摄入铝元素， 对健康的威胁还是挺大的。 根据世界 卫生组织的研究表明， 人体的每千克体重每天允许摄入的铝元素 的含量不可以超过1mg其主要来源是油炸早餐，如油条，炸糕 等，另外一些膨酥食品也会含有少量铝。在这些食品中，铝是作 为添加剂添加到食品中的。因此，开展食品中铝的快速检测，具 有重要的意义。 本文用电感耦合等离子体发射光谱仪 （ICP -AES） 对常见食品中铝含量的测定方法进行了探索。 仪器与试剂 （1）电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）：美国铂 金埃尔默公司。 入射功率： 1.3kw 冷却气体流量： 8L/min 吹扫气流量： 0.2L/min 剪切气流量： 0.8L/min 样品溶液流量： 2ml/min 观测方式：水平观测 铝的分析线： （2）试剂。 盐酸：分析纯 硝酸：分析纯 高氯酸：分析纯 铝标准储备溶液：p (Al) =1mg/mL ( 3)实验用水均为二次蒸馏水。 待测样品的制备 样品的准备：将米粉，粉条，饼干等待测样品于 105C 烘干，然后以不含铝的研钵研成粉末，备用。 样品的消解：准确称取1 g (精确至0.0002g )样品于 100 毫升烧杯中，加入 20ml 硝酸( p 1.42g/cm3 )和 5ml 高氯酸 (p 1.67g/cm3 )，加盖表面皿，置于通风橱中，浸泡过夜。然 后将盛有样品的烧杯分别放到电炉上低温加热，并用玻璃棒搅 拌，直到样品消解完全，并蒸至高氯酸白烟冒尽，取下，冷却， 用盐酸( 1+99)温热溶解盐类，并定容到 20 毫升比色管中，摇 匀，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上按选定的仪器条件测 定样品中铝的含量。 标准曲线 将铝的标准储备溶液 p (Al) =1mg/mL逐级稀释，最后配制 成铝的浓度分别为： 0， 0.5 ， 1.0， 2.0， 4.0， 8.0?g/mL 标准系 列溶液，溶液介质为盐酸( 1+99)。 结果与讨论 铝分析线的选择 铝的分析线有 396.153nm、308.215nm、394.401nm、 237.313nm、309.271nm 根据仪器推荐铝分析线的强度和信噪比， 本实验选择 308.215nm 作为待测元素铝的分析线。 仪器的检出限 按选定的仪器最佳条件下，铝校正曲线的线性范围为 0.03? 100?g/mL,校正曲线的相关系数r为0.9999 ，分别对空白 溶液进行 12次测定，其检出限为 3.2 ng/mL ，对 2?g/ mL 的铝 标准溶液平行测定 12次，相对标准偏差（ RSD） 为 1.37%。实 验结果表明：该方法的精密度良好。 方法的回收率实验 用本方法分别测定了米粉， 粉条， 饼干及油条样品中铝的含 量，并用加标回收法对方法进行了验证，其中米粉，饼干及粉条 加标量为15?g;油条加标量为40?g.结果见表1。由实验结果 可以看出：用本法测定的样品中的铝， 加标回收率在 98.5%-99.5% 之间，表明该方法有很好的准确度。 从上述实验结果可以看出， 本次实验分析结果均小于国标中 有关食品中铝的残留量w 100 mg/kg的要求。可见目前有关食品 中的铝的添加量复合国家标准。 本文建立了用硝酸、 高氯酸浸泡后低温溶解样品， 制成盐酸 （1+99）溶液，以电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中铝的 分析方法。通过对实际样品分析和进行精密度、加标回收实验， 说明本方法精密度和准确度都很好。 为食品中铝的测定提供了一 种选择性好、简便、快速、准确可靠的方法。