有机化学乙酸乙酯的合成实验报告.docx

中国石油大学（华东）现代远程教育 实验报告 课程名称：有机化学 实验名称:乙酸乙酯的合成 实验名称: 乙酸乙酯的合成 实验形式：在线模拟+现场实践 提交形式：在线提交实验报告 学生姓名：学号: 年级专业层次：网络18春石油化工技术 学习中心: 提交时间：2018 年 09月 22日 一、实验目的 掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙酔制备乙酸乙酯的方法? 学会回流反应装置的搭制方法. 負习蒸憶、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。 二、实验原理 乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取.也可由乙酸钠与鹵乙烷 反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酷化法。常用浓硫酸、気化氢、 对甲苯磺酸或强酸性H1离「交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的0.3%即 可.其反应为： HSO42CHHCHCOOCHCHOHCHCHCHCOOH十主反应：232233SOH42OCHOHCHCH2 副反应： 223CHCHOH 32另 方而在反应过防化反应为可逆反应.提高产率的措施为：防和水或乙醇的共 沸程中不断蒸岀生成的产物和水，本实验采用r较长物沸点与乙醉接近，为了能蒸出生成的酯和 水,的分個柱进行分個。 $ j C 3HCH+23OH+2 但是, 3 H CH 促进平衡向生成酯的方向移动. 三、仪器与试剂圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分慵柱，接引管?仪器： 100ml、50ml铁架台，胶管等。 剂： 试剤名称 冰醋酸95%乙醇98%浓硫酸 试 用量规格 试剂名称 规格 20mlCP NaCI 4g CP 25ml CaClz 15g 10ml NaCOj 10g 无水MgSOi 5g 四、实验步骤 安装反应装置，圆底烧瓶中加入14.3ml冰醋酸、23ml 95%乙醇，在摇动中慢慢加入7. 5ml浓硫 酸，加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热，水浴沸腾，溶液沸腾，冷凝管内有无色液体回流， 沸腾回流0. 5h,稍冷。加入沸石，改为蒸儲装置，水浴加热蒸饵，液体沸腾.收集備出液至无 液体蒸出. 停止加热，配制饱和NaCO、饱和氣化钠、饱和亂化钙溶液.烧瓶内剰余液体为无色?匸蒸出液体 为无色透明有香味液体，向蒸出液体中加入饱和NaCO溶液用pH试纸检验上.层有”机层.有气泡 冒出，液体分层，上下层均为无色透明液体.用试纸检验呈中性。转入分液漏斗分液，静置，取 上层，加入10ml饱和氣化钠洗涤，静置后取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤，静置再取上层， 加入10ml饱和氧化钙洗涤。 静置后取上层，转入干燥的锥形瓶.加入3g无水硫酸镁干燥30min.粗底物无色澄清透亮.Mg SO 沉干锥形瓶底部，底物滤入50ml圆底烧瓶，加入沸石.安装好蒸情装置，水,浴加热，收集73~78C 馆分，液体沸腾，70C有液体個岀，体积很少.液体稍显浑浊，73C开始换锥形瓶收集，长时间 稳定于7广76C,升至78。后下降.停止加热. 观察产物外规，称取质量，测折射率 实验数据（现象） 无色液体，有香味，锥形瓶质量3L5g,共43.2g,产品质虽为ll.7g；折射率1.3710, 1.3720,1.3715。 六、分析及结论 .711%=53. 2%二产率71000.25-88第一次第二次第三次平均值 13.715 1.3715 1.3720 1.3710 折射率. 七、思考题 乙醇和醋酸合成乙酸乙维时，为什么要用小火加热？ 答：温度不宜过高.否则会增加副产物乙醜的含星。滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不及作用而 被蒸出.同时-反应液的温度会迅速下降，不利于酯的生成，使产量降低 本实验中多次用到“洗涤”操作，清问碳酸钠饱和溶液、饱和食盐水、饱和氣化钙溶液分别除 去的是原蒸慵液中的什么成分？ 答：用碳酸钠饱和溶液除去醋酸，亚硫酸等酸性杂质后.碳酸钠必须洗去，否则下?步用饱和化 钙溶液洗去乙醇时.会产生紫状的碳酸钙沉淀，造成分离的困难。为减少酯在水中的溶鮮度（每 17份水溶解1份乙酸乙酯），故用饱和食盐水洗碳酸钠。