土壤与环境分析土壤与环境分析课程中的改进设计.docxVIP

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土壤与环境分析土壤与环境分析课程中的改进设计 摘要:针对“土壤与环境分析”课程中阳离子交换量测定方法淋滤装置通用性差、组装烦琐、需要耗材多、占用空间大等问题,设计并制造了一种改进的土壤淋滤装置。该装置缩短了组装实验设备的时间,提高了实验成功率;针对传统方法耗时长、结果不稳定、分析效率低等问题,改进了实验方法,用自动凯氏定氮仪进行蒸馏,并优化了试剂种类、用量和仪器测定参数。用国家标准物质对新方法进行准确度和精密度检验,结果符合标准要求。新方法应用于本科实验教学和相关科学研究中,取得了较好的应用效果。 土壤阳离子交换量(Cation Exchange Capacity,简称“CEC”)指土壤胶体所能吸附的各种阳离子的总量,通常以每千克土壤中所含有的阳离子厘摩尔数表示[cmol(+)/kg],是分析土壤环境行为、土壤缓冲性能、土壤保肥供肥能力的重要指标,对土壤环境管理和保护具有重要意义 土壤淋滤法具有离子交换彻底、结果稳定、重复性好、成本低廉等优点,是土壤实验教学和科研中CEC测定的传统方法 实验原理:用中性1.0 mol/LNH 1 实验方法的改进 1.1 实验装置的改进 原淋滤装置如图1所示,该装置组装费时、费力、易失败。当容量瓶中装满溶液倒扣到淋滤管中时,要调整铁架台上固定容量瓶的铁三环的高度,使容量瓶口和淋滤管中的溶液相接触,淋滤自动进行。 如果高度不合适或固定不牢固都会使容量瓶口从淋滤管的溶液中脱离,导致自动淋滤中断,实验失败。每个铁架台安装1组装置,以每个自然班15名学生为例,每个学生2组平行实验,1组空白实验,至少需要45个铁架台,这些铁架台放到工作台上造成空间的拥挤和实验材料的浪费。 改进后的淋滤装置如图2所示,该装置包括四角支架、高度控制器、支撑装置、淋滤器(容量瓶、淋滤管、锥形瓶、脱脂棉、石英砂、滤纸);四角支架设有4个立柱、上围栏、下围栏和底盘,防止淋滤器被刮碰;高度控制器位于4个立柱上,可以灵活调节淋滤器的固定高度,安全稳定;支撑装置有上层支撑板、中层支撑板和下层支撑板,每层支撑板设有多个圆孔,四角分别搭接于高度控制器上,容量瓶、淋滤管和锥形瓶分别被支撑板固定,不易倾斜;每套淋滤装置可以同时组装多套淋滤器,节省空间,节约资源。改进后的装置已经获得实用新型专利授权(专利号为202020402743.2)。 1.2 实验步骤的改进 淋滤法测定CEC虽然有交换彻底、结果稳定、易操作等优点,但耗时较长,可以根据其原理,在保证NH 1.3 实验试剂的改进 淋滤管中的物质无损转移到消煮管中后混合物的体积达到20 m L左右,如果再用传统方法加入1.0 mol/L的Na OH溶液5 m L,消煮管中的混合物的体积将达到20~25 m L,在蒸馏时经常发生消煮液溢出的情况,导致实验失败。因此,经过多次的探索实验,用轻质Mg O固体代替Na OH溶液,使消煮管中混合物的体积控制在15 m L以内,有效避免了消煮液溢出这一问题。具体操作为:当淋滤管中的物质无损转移到消煮管后,迅速将1.0 g Mg O固体加入到消煮管中,注意不要接触管壁,立即接到自动凯氏定氮仪上蒸馏。 1.4 实验参数的优化 自动凯氏定氮仪测定参数的优化:由于加入的为Mg O固体,所以加碱时间设为0 s,即仪器加碱系统此时关闭;对于蒸馏时间的控制,传统方法馏出液达到80 m L左右后用纳氏试剂检验是否蒸馏完全,可能受试剂灵敏度的影响,导致检测不及时、不准确。为了获得最佳的蒸馏时间,用新方法对国家标准物质进行CEC测定,设计2 min、4 min、5 min、6 min、7 min、8 min 5个蒸馏时间,研究确定最佳蒸馏时间,同时做空白,试验结果如表1所示。 由表1可知,4种标准物质在蒸馏时间为5 min、6 min时,测定结果达到或接近标准值,这和沈纯怡等 2 新方法的准确度、精密度 新方法对4种国家标准物质在蒸馏5 min时的测定结果如表2所示。由表2可知,4种标准物质CEC测定结果均与标准值吻合,表明新方法使土壤中的交换性阳离子被充分交换出来,蒸馏和吸收过程无损失,具有较高的准确度。4种标准物质CEC测定结果的RSD值均小于5%,这表明新方法具有较高精密度,测定结果精准。 3 结论 采用改进的淋滤装置缩短了淋滤器组装时间,提高了实验成功率和效率;利用自动凯氏定氮仪直接对NH 因此,改进后的新方法准确度高,稳定性好,实用性强,是一种高效、快捷的方法,适合本科实验教学和科研项目测定。

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