一种超分子弹性体的制备及其自修复性能的研究——大学化学综合实验设计.docxVIP

一种超分子弹性体的制备及其自修复性能的研究——大学化学综合实验设计 聚合物材料已经被广泛地应用于人类生产和生活的各个方面。它在给人类生活提供便利的同时，也造成了巨大的环境污染及原材料过度消耗等问题。自修复材料能够在一定条件下自发地修复物理损伤，进而使材料的力学性能及功能得以恢复根据制备机理的不同，自修复材料通常可以分为外援型和本征型。外援型自修复材料通过将修复剂预先包埋在聚合物中，当材料受损时，包埋的修复剂就会被释放出来进而实现伤口的修复1 实验目的1) 了解超分子作用力的特点及其与共价键的区别；2) 掌握基于可逆的超分子相互作用制备可修复材料的机理；3) 掌握聚合物力学性能的测试方法及弹性体材料力学曲线的特点。2 实验原理在溶液中混合带有“互补”超分子作用力的两种或多种聚合物，这些聚合物就可以在溶液中基于超分子相互作用以及聚合物链段的相互缠结形成聚合物复合物3 实验仪器与试剂仪器：常规玻璃仪器，玻璃板若干，磁子和磁力搅拌器，pH计(FiveEasy Plus，METTLER TOLEDO，中国)，电子分析天平(ME204，METTLER TOLEDO，中国)，离心机(TG1650-WS，BIORIDGE，中国)，蠕动泵(BT100-2J，LongerPump，中国)，红外光谱仪(VERTEX 80V，Brucker，德国)，万能材料试验机(410R250 Tension Instrument，TEST RESOURCES Inc.，美国)，光学显微镜(BX53M，Olympus，日本)等。试剂：PMAA(AR)平均分子量为55万，购于Alfa Aesar，PEO(AR)平均分子量为60万，购于Sigma-Aldrich，HCl(AR)购于国药集团化学试剂有限公司。4 实验步骤4.1 PMAA-PEO复合物的制备(1) 称取一定量的PMAA粉末，用100 mL的容量瓶分别配制成浓度为2 mg?mL(2) 用pH计将所有的PMAA和PEO溶液的pH调至2.0。(3) 在磁力搅拌下，用蠕动泵或用滴管滴加的方法，以每秒1–2滴的速度将一定浓度100 mL的PMAA和100 mL PEO溶液同时逐滴滴加到500 mL的烧杯中。并在滴加的同时用磁力搅拌器以500 r?min(4) 待全部滴加完后继续搅拌10 min使PMAA和PEO充分结合。之后用离心的方法收集复合物沉淀，并用pH = 2.0的HCl溶液清洗沉淀2–3次。(5) 将不同比例的复合物沉淀分别涂抹于玻璃板上，在上端盖上另一块玻璃板并在上面施加500 g砝码。待复合物在室温下完全干燥后可得PMAA-PEO复合物片。4.2 亚甲基蓝或罗丹明B染色的PMAA-PEO复合物的制备为了证明材料的修复，我们分别用亚甲基蓝(蓝色)和罗丹明B (粉色)对材料进行染色处理。具体方法是：对于亚甲基蓝染色的蓝色PMAA-PEO复合物，当PMAA和PEO溶液配制好后，先用胶头滴管向100 mL一定浓度的PEO溶液中滴入浓度为0.1 mg?mL4.3 PMAA-PEO复合物室温自修复性能的研究将干燥好的PMAA-PEO复合物片用手术刀切断，然后将切断的两块复合物的伤口对接好，在伤口处滴几滴水(室温修复)或将对接好的复合物放在热台上60 ℃加热(热刺激修复)半小时。之后，将样品在室温下干燥或撤去热源冷却至室温。此时，样品重新黏结到一起，且伤口消失，完成修复过程。5 结果表征5.1 PMAA-PEO复合物组成的表征用核磁对复合物的组成进行表征。以PMAA4-PEO4复合物为例，取约10 mg的PMAA4-PEO4复合物置于装有1 mL的重水的PE管中，滴加三滴浓度为10% (质量分数)的NaOD的D5.2 PMAA-PEO复合物内部作用力的表征用红外光谱对复合物的组成及内部作用力进行表征。如图2所示，形成PMAA-PEO复合物后，1700–1760 cm5.3 PMAA-PEO复合物力学性能的研究将制备好的PMAA-PEO复合物片裁成小条(宽0.5–1 cm，长2–3 cm)，并将样品条固定在万能材料试验机夹具的两端，以10 mm?min5.4 PMAA-PEO复合物的修复PMAA-PEO复合物本身为无色透明的，通过将PMAA-PEO复合物染色可以更直观地观察其修复行为。如图4a所示，将蓝色和粉色的复合物分别沿中间切断，然后立即将不同颜色的复合物对接好，并在伤口处滴加几滴去离子水对材料进行修复。修复后两块复合物完全连接在一起。图4b为复合物修复前后样品的显微镜照片，从图中可以清楚地观察到修复后复合物的伤口完全闭合。从图4c中可以看出材料的力学性能已经基本完全修