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EPA半挥发性有机物气相色谱—质谱(毛细管柱技术) EPA半挥发性有机物气相色谱—质谱(毛细管柱技术) EPA半挥发性有机物气相色谱—质谱(毛细管柱技术) 网上转载 方法 8270 半挥发性有机物的气相色谱 —质谱〔毛细管柱技术〕 1.0 合用范围 1.1 方法  8270 用于测定提取物中半挥发性有机化合物的浓度，  提取物是由各各种类 的固体荒弃物基体、土壤和地下水中制备的。样品的直接注入法可在有限范围内应用。 1.2 方法 8270 可用于大多数中性、 酸性和碱性有机化合物的定量， 这些化合物能溶 解在二氯甲烷内，易被洗脱，无需衍生化即可在 GC 上出现尖锐的峰，该 GC 柱是涂有 少量极性硅酮的融熔石英毛细管柱。 这类化合物包括有： 多环芳烃类、 氯代烃类、 农药、 邻苯二甲酸酯类、有机磷酸酯类、亚硝胺类、卤醚类、醛类、醚类、酮类、苯胺类、吡 啶类、喹啉类、硝基芳香化合物、酚类包括硝基酚。表 4-52 列出了这些化合物名称以 及在特定 GC-MS 系统中作出的议论的特色离子。 1.3 以下化合物在使用方法 8270 测准时，先需经过特别办理， 联苯胺在溶剂浓缩时 会发生氧化而损失，其色谱图也比较差， α-BHC 、 γ -BHC 、硫丹 I 和Ⅱ，以及异狄氐 剂在碱性条件下提取时将会发生分解， 若是希望解析这些化合物的话， 那么应在中性条件 下提取。六氯环戊二烯在 GC 入口处会发生热分解，在丙酮溶液中发生化学反响以及光 化学分解。在所述 GC 条件下， N-二甲基亚硝胺难于从溶剂中分别出来，它在 GC 入口 处也发生热分解，且和二苯胺不易分别。五氯苯酚、 2,4-二硝基苯酚、 4-硝基苯酚、 4,6- 二硝基 -2-甲葵苯酚、 4-氯 -3-甲基苯酚、苯甲酸、 2-硝基苯胺、 3-硝基苯胺、 4-氯苯胺和 苯甲醇都会有不规那么的色谱行为，特别是当 GC 系统被高沸点物质污染后更是这样。 1.4 在测定单个化合物时方法 8270 的合用定量限〔 PQL〕对于土壤 /积淀物大体是 lmg/kg 〔湿重〕、对于荒弃物大体是 l～ 200mg/kg 〔取决于基体和制备方法〕 、对于地下 水样品大体是 10μ g/L〔见表 4-53〕。当提取物需要起初稀释以防范使检测器达饱和值时， PQL 将成比率地提高。 1.5 本方法限于由有 GC-MS 解析经验， 并精于讲解质谱图的解析家应用， 或需在这 类专家的指导下进行。 因此，每个解析工作者都必定说明他能接受所供应本方法的能力。 2.0 方法大纲 2.1 在使用本方法从前，样品先要用合适的方法制备和净化，尔后才能作为色谱解析用的样品，该方法也介绍了提取物中化合物分别的色谱条件。 搅乱 由空白背景、 样品和加标物所产生的初始 GC-MS 数据，必定作搅乱的议论。 须确定 说明这些搅乱源可否来自样品的制备和净化过程，并要经过校准来除掉这些影响。 3.2 当含量高和含量低的样品接踵被解析时，将会发生交织污染 .为了减少这类污染，在注射含量上下不同样的样品时， 注射器必定用溶剂冲洗干净。当碰到了特别规的高浓度样品时，还必定用注入溶剂的方法来检验系统可否受其污染。 4.0 仪器和设备 4.1 GC-MS 的系统 4.1.1 GC 仪： GC 带有温度程序控制，适于不分流进样，而且包括有注射器、解析柱平易体等全部所需的辅件 .毛细管柱是直接连到进样汽化室的。 4.1.2 GC 柱：长 30m 内径〔也许〕的融熔石英毛细管柱，其内壁 涂渍有 l μm 厚的硅酮〔 JM Scientific DB-5 或其相当物〕。 表 4— 52 测定半挥发性化台物的特色离子 化合物 保存时间〔 min 〕 主要离子 二次离子〔 s〕 苊 154 153， 152 苊-d10〔 I ， S〕 164 162， 160 苊烯 152 151， 153 乙酰苯 a 105 77， 51 艾氏剂 — 66 163， 220 苯胺 93 66， 65 蒽 178 176， 179 4-氨基联苯 a 169 168， 170 Aroclor1016 b — 222 260， 292 Aroclor1221 b — 190 224， 260 b — 190 224， 260 Aroclor1232 Aroclor1242 b — 222 256， 292 Aroclor1248 b — 292 362， 326 Aroclor1254 b — 292 362， 326 b — 360 362， 394 Aroclor1260 联苯胺 184 92， 185 苯甲酸 122 105， 77 苯并〔 a〕蒽 228 229， 226 苯并〔 b〕荧蒽 252 253， 125 苯并〔 k〕荧蒽 252 253