阿司匹林的制备实训基础知识介绍 .docxVIP

PAGE PAGE 1 阿司匹林的制备实训基础知识介绍 1．试验室常用的标准磨口玻璃仪器 药物合成试验中常用的标准磨口玻璃仪器是根据国际通用技术标准制作，因此口塞尺寸具有标准化、系列化和通用化的特点，用法起来十分便利。标准磨口所有为硬质料创造。配件比较复杂，品种类型以及规格较多，常用的标准磨口规格为10mm、14mm、19mm、20mm、29mm等，数字是指磨口的最大外径。有的标准磨口仪器用两个数字表示，如10/30,10表示磨口最大外径为l0mm,30表示磨口的高度为30mm。数字相同的内外磨口可以随意互换套用，若两磨口编号不同，可通过不同编号的磨口接头（又称变径接头），使之衔接起来。用法标准磨口玻璃仪器时应注重：(1)磨口必需清洁无杂物，若有固体残渣，会使磨口对接不严密，导致漏气或破损；(2）用后立刻拆卸洗净，否则，磨口对接处常会粘牢，难以拆卸，洗净后各个部件分开存放；(3)普通用法磨口仪器无需涂润滑剂，以免污染反应物，若反应中有强碱，则应涂润滑剂，以免磨口衔接处遭碱腐蚀粘牢而无法拆开；(4）安装仪器时，应先下后上，先中间后两旁的挨次，装配要求严密、正确、整齐和妥帖，并保证磨口衔接处不受压力，否则易使仪器磨口破损。2.搅拌与电动搅拌器搅拌主要用于非均相体系或反应物之一需要逐滴加入的反应，搅拌可使反应快速混合，避开因局部过热过浓而产生副反应或有机化合物的分解，并可缩短反应时光，提高收率。试验图1是可以同时举行搅拌、回流、加料的装置，需控制反应的温度可选用四口瓶。常用的机械电动搅拌器由三部分组成：电动机、搅拌棒和封闭器。在举行搅拌时，依据需要可挑选不同外形的搅拌棒，常用的搅拌棒照实验图3。还可以用法磁力搅拌器。3．重结晶及过滤化学合成得到的固体产品，往往是不纯的，常称之为粗品，必需经过精制纯化，除去杂质得到纯品，才干作为用法。最频繁的固体精制纯化办法之一就是选用相宜的溶剂举行重结晶。重结晶的目的在于提纯固体药物。利用粗品中各成分在某种溶剂或某种混合溶剂中溶解度不同，将被提纯物质溶解在热的溶剂中达到饱和，趁热过滤除去不溶性杂质，而使它们分别，达到提纯的目的。当药物杂质含量较高时，不宜挺直用法重结晶的办法，应首先举行初步提纯（如萃取、蒸馏、升华等），然后再用重结晶的办法提纯。重结晶过程中的关键步骤为过滤，在试验室多采纳减压抽气过滤（简称抽滤）的办法。为了使过滤操作举行得快，常用布氏漏斗举行抽滤。为了防止结晶在过滤的过程中析出，布氏漏斗和抽滤瓶在过滤前应放在烘箱内预热或用同一种热溶剂预热；滤纸应小于布氏漏斗的底面，以刚能盖住小孔为宜；在抽滤之前必需用同一溶剂将滤纸润湿后过滤；为防止漏炭或抽破滤纸，可采纳双层滤纸抽滤；在热滤过程中，若发觉活性炭透过滤纸应重新过滤。