X射线光电子能谱分析 .docxVIP

PAGE PAGE 1 X射线光电子能谱分析 1954年以瑞典Siegbahn教授为首的讨论小组提出了分析电子能谱(ESCA）这一概念，这是一种通过测定样品的电子结合能来分析样品组成和结构的波谱技术。因为这种办法用法了铝、镁靶材放射的软X射线，故也称X射线光电子能谱（XPS-X-rayphotoelectronspectroscopy).X射线光电子能谱是一种对固体表面举行定性和结构鉴定的表面分析办法，已经在化学、材料科学及表面科学中得以广泛应用困。 利用XPS对原菌体表面、吸附重金属离子后的菌体表面的化学结构举行讨论，可以按照各种特征峰的位置测定体表面的化学组成，同时还可以按照峰面积的大小测定菌体中各种官能团和金属离子的相对浓度，进而了解菌体与重离子的结合状态。测试中，为了考察菌体不同位置的元素含量及分布，举行了溅射600s、溅射深度为120nm的检测。由水洗工业废菌吸附锅前后光电子能谱图可以看出，水洗工业废菌吸附镉后，峰形发生显然变幻，在结合能350eV、400eV附近及1000-1100eV间浮现了新峰，分离对应钙、镉和钠的峰位，另外，吸附前菌体表面及溅射120nm峰形几乎重合；吸附后，溅射120nm比菌体表面的峰形复杂，峰位高，解释吸附过程不仅发生在表面。也发生在菌体内部。由水洗工业废菌吸附前后不同溅射时光的元素含量变幻趋势可以看出，不同溅射时光时元素含量在菌体表面溅射至120nm深呈线性变幻，解释元素含量变幻匀称，没有在某一深度聚拢的现象发生。由水洗工业废菌吸附镉前后光电子能谱数据分析结果可以看出，菌体表面主要含有C、N、O、Mg元素（还含有H元素，只是XPS不能检出），并含有少量P和S；吸附后，菌体中又浮现Ca、、Cd等元素。C、N、O含量较高，C、N、O、H是构成有机物的主要元素，因此，对吸附前后的C、N、O及吸附后浮现的镉元素举行分峰处理。含碳基团主要有C-N、C-S、C-OH和COOH,吸附镉后，结合能发生变幻，解释它们都参加了吸附过程，比较之下，C-N、C-S、C-OH比COOH变幻显然，在吸附过程中起的作用也较大；氧元素主要有O-P、O-C、O-S及Me-O，吸附镉后，峰形、峰位均发生显然变幻，解释几种基团均参加了吸附作用，尤其是Me-O结合能变幻显然，表白有金属与氧的键生成；N元素主要以N-H和按盐形式存在，铵盐在吸附过程中发挥了主要作用。菌体表面与溅射120nm处镉含量相同，水洗工业废菌细胞壁厚100-200nm,解释水洗工业废菌对镉的吸附不仅发生在表面，在菌体内部或细胞壁与细胞质间隙也有镉存在。这与扫描电子显微镜及透射电子显微镜讨论结论全都。从含镉物质结合能看，镉可能以镉的氧化物、氢氧化物及单质镉存在。单质镉与氧化镉的结合能相近，结合能在405eV左右的镉可能是单质镉，认为吸附过程可能存在氧化还原反应。水洗工业废菌吸附前后的Mg、P和S及吸附后菌体中浮现的Ca、Na峰较杂，缘由是菌体表面Mg、P、S、Ca和Na含量较低，因而，未对其举行分峰处理。硫、磷元素吸附前后结合能发生显然变幻，解释硫、磷均参加了吸附作用。相比之下，磷比硫的结合能变幻显然，解释，磷在吸附过程中的作用较大。吸附后，菌细胞表面均浮现钙和钠峰，缘由是废水中的部分钙、钠离子吸附到菌体上。这与表6.3中，吸附后废水中钙、钠离子浓度降低结论相全都。