盐酸左氧氟沙星片的含量测定方案.pdfVIP

设计作品名称 盐酸左氧氟沙星片的含量测定方案 盐酸左氧氟沙星片的含量测定方案 一 设计背景 盐酸左氧氟沙星 （化学结构式见图 1）是临床上常用的一种喹诺酮类合成抗菌药，是左 氧氟沙星的左旋体，抗菌活性大概是氧氟沙星的两倍。盐酸左氧氟沙星抗菌谱较广 抗菌 作用力强，它主要通过抑制细菌 DNA 旋转酶 （细菌拓扑异构酶 Ⅱ）的活性，阻碍细菌DNA 复制来达到抗菌的目的。本品临床上主要用于呼吸系统疾病 （如肺炎）的治疗，应用的主 要剂型是片剂，盐酸左氧氟沙星片主要用于治疗呼吸系统感染 泌尿系统感染 肠道感染 等由敏感细菌引起的中 轻度感染。盐酸左氧氟沙星片是本人所在实习单位的主要产品之一， 为保证其药品的质量，适应工业化生产检测需要，为盐酸左氧氟沙星片设计一种科学 方便 易懂 可行的含量测定方案十分必要。本设计拟采用高效液相色谱法测定盐酸左氧氟沙星片的含量，制定 盐酸左氧氟沙星片的含量测定预试验方案，以期为盐酸左氧氟沙星片的质量标准提高提供一 定的参考依据。 图 1 盐酸左氧氟沙星 二 设计依据 经查阅 《中国药典》（2020 年版）及中国知网相关期刊文献资料可知，测定盐酸左氧 氟沙星片的含量多采用高效液色谱法 （HPLC）。高效液相色谱法操作简单 样品分析速度 快 结果准确度高 精密度高 重复性好 仪器自动化程度高 适应范围广，是 《中国药 典》（2020 年版）（第二部）中有关含量测定项下，收载最多的方法。本设计主要参照 《中 国药典》（2020 年版）（二部）盐酸左氧氟沙星片项下的内容和 《中国药典》（2020 年版） （四部）高效液相色谱色谱仪操作一般流程，以及企业内控有关盐酸左氧氟沙星片的质量 标准共同制定，主要为企业生产的盐酸左氧氟沙星片的研究提供相关研究资料。 三 设计方案 1.仪器和材料 （1）仪器 十万分之一电子分析天平 （岛津AUY120，岛津科技有限公司），高效液相色谱仪 （安 捷伦 1260，安捷伦科技有限公司），无油真空泵 （普瑞奇 AP-01P，普瑞奇科技股份有限公 司）。 （2）材料 盐酸左氧氟沙星片 （规格 0.5g/片），由实习单位提供，左氧氟沙星对照品 （中国食 品药品检定研究院，含左氧氟沙星 96.0%），甲醇 （色谱纯，国药集团化学试剂有限公司） 乙腈 （色谱纯，天津市彪仕奇科技发展有限公司），醋酸铵 （分析纯，天津金汇太亚化学试剂有 限公司） 高氯酸钠 （分析纯，佛山予华仪器科技有限公司） 磷酸 （分析纯，济宁铭优化工有 限公司） 盐酸 （分析纯，佛山市华希盛化工有限公司），水为纯化水。 2.溶液的配制方法 （1）供试品溶液的制备 取同一批次的盐酸左氧氟沙星片 10 片，精密称定，置于研钵中研细，取适量粉末药 品 （约相当于左氧氟沙星的量为 0.1g），精密称定，置于 100ml 棕色容量瓶中，加适量 0.1mol/L 盐酸溶液使其溶解完全后，继续加 0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度线，摇匀，经 滤纸过滤，取续滤液。精密量取续滤液 5ml，置于 50ml 棕色容量瓶中，用 0.1mol/L 盐酸 溶液稀释至刻度线，摇匀，即得供试品溶液，备用。 （2）对照品溶液的制备 取左氧氟沙星对照品约 5mg，精密称定，置于 50ml 棕色容量瓶中，加 0.1mol/L 盐酸 溶液溶解并定量稀释至刻度线，摇匀，制成每 1ml 溶液中含有左氧氟沙星约 0.1mg 的对照 品溶液，备用。 （3）空白溶液的制备 按左氧氟沙星片的处方组成，取不含左氧氟沙星的空白辅料适量，研细，取空白辅料 的粉末适量（约相当于平均片重），精密称定，置于 100ml 棕色容量瓶中，加适量 0.1mol/L 盐酸溶液初步溶解后，继续加 0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度线，摇匀，经滤纸过滤，取 续滤液。精密量取续滤液 5ml，置于 50ml 棕色容量瓶中，用 0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻 度线，摇匀，即得空白溶液，备用。 3.色谱条件 色谱柱为安捷伦品牌的 ODS 柱 （4.6mm×250mm，5 μm），流动相为醋酸铵高氯酸钠溶 液