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维C 银翘片的质量检测方案 一、背景分析 维C 银翘片由银花，连翘，荆芥，淡豆豉，淡竹叶，牛蒡子，芦苇根，桔梗，欧亚甘 草，马来酸氯苯那敏，扑热息痛，维生素C，薄荷素油等十三种草药制成。常用于外源风 热引起的流行性感冒，症状包括发烧，头痛，咳嗽，口干和喉咙痛等。维C 银翘片全国共 有310 个批准文号，生产厂家几百家，市场竞争很大。 二、设计依据 企业为保证维C 银翘片质量的安全性和有效性，提高市场竞争力，企业对生产的成 品需要进行严格的质量监控。本方案以《中国药典》（2020 版）一部维C 银翘片正文所 规定的检验项目及四部通则为检验依据，结合生产企业实际情况设计维C 银翘片的质量 检验方案，主要从性状、鉴别、检查、含量测定等项目进行设计。 三、维C 银翘片的质量检测方案 （一）实验仪器和试剂 1.实验仪器 电子天平、高效液相色谱仪、薄层色谱成像仪、抽滤装置、玻璃棒、研钵、容量瓶、 移液管、烧杯、量筒、试管、硅胶板等。 2.试剂 乙酸乙酯、盐酸、甲醇、乙醇、甲苯、甲酸、冰醋酸、1％氢氧化钾、二氯甲烷、聚 酰胺、山银花对照药材、绿原酸、牛蒡苷、维生素C、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏 对照品等。 3.药品 药品名称：维C 银翘片 生产厂家：广西北部湾制药股份有限公司 生产批号：201101 规格：每片含维生素C 49.5mg、对乙酰氨基酚105mg、马来酸氯苯那敏1.05mg。 （二）实验操作步骤 1.性状 本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显灰褐色层与白色层，或显灰褐色，夹杂有少 许白点；气微，味微苦。 结果记录： 2.鉴别 （1）取本品3 片，用刀片除去包衣，放研钵中研细，放入具塞锥形瓶中，加水湿润， 加乙酸乙酯20ml，放入超声处理5 分钟，过滤，弃去乙酸乙酯液，残渣再加乙酸乙酯20ml 重复处理1 次，再过滤，弃去乙酸乙酯液。向残留物中添加5 滴1mol/L 盐酸溶液，添加 20ml 乙酸乙酯，进行超声处理5 分钟，弃去乙酸乙酯溶液，向残留物中添加20ml 乙酸乙 酯，重复处理两次，合并将乙酸乙酯溶液放入蒸发皿中，使其蒸发至干，在残留物中加入 2ml 乙醇使其溶解，然后将其用作测试溶液。再取1g 金银花的对照药材，用同样的方法 制成参考药材溶液。然后取绿原酸对照品，加乙醇制成每1ml 含0.5mg 的溶液，作为参考 物质溶液。根据薄层色谱法（通用规则0502），分别吸收上述三种溶液的1 μl，并将它们 点在同一聚酰胺膜上形成条带，然后使用甲苯-乙酸-乙酯-甲酸-冰醋酸-水（1:15：1：1： 2）上层溶液是展开剂，展开后取出，干燥并在紫外线（365nm）下检查。在测试物质的色 谱图中，相同颜色的荧光斑点出现在与对照药材的色谱图和对照品的色谱图相对应的位 置。 结果记录： 温度： 湿度： 硅胶板： 展开时间： 展距： 供试品点样量： 对照药材点样量： 对照品点样量： 显色方式： 检视： （2）取本品3 片，用刀片除去包衣，放研钵中研细，放入具塞锥形瓶中，加乙醇20ml， 放置冷凝回流装置中加热回流1 小时，滤纸滤过，滤液放入蒸发皿中蒸干，向残渣中加入 2ml 乙醇使溶解，溶解分层，吸取上清液，作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g，向烧 杯中加水40ml，放入沸水浴中浸渍1 小时，滤过，滤液蒸干，再向残渣加入20ml 乙醇， 自“加热回流 1 小时”起，运用供试品方法制成对照药材溶液。根据薄层色谱法的测试 （一般规则0502），将上述两种溶液分别吸取5-10 μl，并将其置于由1％氢氧化钠溶液 制备的硅胶G 的同一薄层板上，并使用