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- 2022-06-12 发布于安徽
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三、加入10ml的碱性EDTA(5:2EDTA氨水)搅拌至沉淀溶解;然后水浴加热几分钟:把大点烧杯加水至沸腾,取下烧杯放入离心杯(三个离心杯入一个烧杯刚刚好);然后过滤到另一个离心杯,在通风橱中添加冰乙酸; 三、加入10ml的碱性EDTA(5:2EDTA氨水)搅拌至沉淀溶解;然后水浴加热几分钟:把大点烧杯加水至沸腾,取下烧杯放入离心杯(三个离心杯入一个烧杯刚刚好);然后过滤到另一个离心杯,准备在通风橱中添加冰乙酸; 四、在通风橱中添加冰乙酸:加冰乙酸时要一滴一滴加,加一滴即搅拌,至出现略浑浊即送入离心机(原理:由弱碱性向弱酸转化时,先析出镭钡,再加酸会析出铅),离心机内先放好一个10ml去离子水的离心杯平衡;把水倒掉,加0.5ml的无水乙醇,搅拌沉淀。 水中镭的测定步骤 浙江省杭州站学习记录-李小港 2016年4月13日 一、过滤 取三升的大烧杯,2升样水,中速滤纸对角折,把能动的那个角撕去三分之一,为了贴紧烧杯壁,喷些去离子水沾湿滤纸,贴好。 二、加5ml柠檬酸 用移液管,以食指堵眼较好,移液管垂直、柠檬酸瓶斜约30度,移入烧杯中在液体上方慢慢贴壁放入,用去离子水冲一下壁上痕迹。 如果没有这个吹字,遗留在管内的液体是正常的,不用管 三、加2ml铅载体和2ml钡载体,都用去离子水冲一下壁上痕迹。 四、搅拌一下静置半小时,加氢氧化氨调PH值为8,边加氢氧化氨边搅拌,防止生成胶体; 五、放通风橱中的加热板上,加热至沸腾(约2小时) 六、通风橱中加1ml的1:1硫酸,边搅边加至颜色浑浊,静置(会立刻变深如淡牛奶)至第二天;如没有变浑,一边加一边贴壁搅拌,但最多3ml 第二天 一、去澄清液 直接倒掉或用虹吸(本次有两人有较多粉末浮于水面,适宜用虹吸),余液晃动倒入小塑料烧杯,用天平调平衡,入离心机(一次二或四瓶)1500转3分钟(之后全部是这样离心)。然后快速将上清液倒掉。 再重复过程,直到最后把2L样水中沉淀用去离子水全部冲冼下来,沉淀在离心杯底 二、往离心杯加入10ml的1:100硝酸冼液,晃动,再离心,倒掉上清液;这一步是为了用硝酸冼掉杂质;再进行一次10ml的1:100硝酸冼液和一次去离子水的离心。
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