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GC-MS风险物质检测 二、检验技术心得交流—方法选择 第三十一页，共五十七页。 * 抽样 选择合适方法 样品前处理 样品检测 数据记录与分析 结果报告 二、检验技术心得交流 第三十二页，共五十七页。 在检验分析中，样品前处理一个最常见的问题。据统计，人们常常将60%的时间花在样品前处理上。这不但不符合高效率的要求，而且烦琐的传统样品处理方法也直接影响到最后的分析结果。 二、检验技术心得交流—样品处理 第三十三页，共五十七页。 重金属元素前处理心得 心得交流： 1、平时使用高纯试剂BV-Ⅲ硝酸及双氧水（北京化学试剂研究院），特别重要样品使用Merk 硝酸或UP级硝酸（江苏瑞晶）。 2、微波消解后样品经赶酸近干，约0.25mL，定容25mL，硝酸含量约1%，与标准曲线中硝酸浓度匹配。 3、消解后样品尚有微量的悬浮颗粒的，最好选择离心而非过滤。 4、玻璃器皿经硝酸（1+4）浸泡24h后，分别采用自来水、纯化水、超纯水冲洗。 5、采用无砷玻璃器皿，一经转移、定容，马上测定，不可放置过久。 第三十四页，共五十七页。 * 心得交流： 以总黄酮为例，为了解决问题，我们做了一系列正交试验（固液比、超声时间、溶剂浓度等），使实验条件达到最优比，确定了最佳的取样量，乙醇浓度和超声提取温度等条件，优化了总黄酮的提取条件，测定条件；同时除了优化了实验条件和方法，还对实验仪器，设备进行了改造。经过改造，一次可以同时操作八根层析柱，省时省力，大大节省了时间，提高了效率。 以上都属于检验方法的补充，形成作业指导书经审批后作为标准的一部分。 功效成分前处理心得 第三十五页，共五十七页。 微生物检测前处理心得 1、瓶皿洗刷一定要干净，培养基用水要求pH在7.2—7.4，不能过酸，培养基的加热温度严格按照要求进行。 2、所用容器无菌、干燥、防漏。 3、对采集的样品进行及时、准确的记录和标记。 4、实验室在接到样品后尽快检验保证当天的样品当天检，整个微生物检验过程在无菌操作的条件下进行，取样量、稀释度要准确，操作时间严格按照要求，选择现行有效的国家标准方法。 第三十六页，共五十七页。 * 抽样 选择合适方法 样品前处理 样品检测 数据记录与分析 结果报告 二、检验技术心得交流 第三十七页，共五十七页。 二、检验技术心得交流—服务供应品采购 外部服务支持和检验耗材是保障实验室正常开展工作必不可少的条件，也是关系到检测结果质量的重要环节之一，实验室对于重要的供应商均建立了评审档案。 心得交流：对于从拥有良好信誉或过往记录的供应商采购的各类物品一般做正常资质评审，而后对其供应的药品试剂等做抽检，定期对供应商作考评即可。 第三十八页，共五十七页。 二、检验技术心得交流—服务供应品采购 试剂耗材应先检查外包装、说明书、合格证等有效证明，并在实验过程中进行使用效果的评价监督。对某些重要试剂或影响检验准确性的实验材料，多进行上下批次的对照试验，如培养基等；对于痕量分析用的试剂，应关注试剂的空白。 心得交流:试剂空白初期一般每个样品做一次,20批以后经过实验证明试剂空白处于稳定水 平时，再适当减少空白试验的频次。 第三十九页，共五十七页。 二、检验技术心得交流—服务供应品采购 心得交流： 这里以我们实验室接收培养基为例：首先核对培养基名称、规格、数量、外观特征、批号、保质期是否符合要求；其次对生长特征进行验收。 对计数培养基采用定量测试方法，生长率测试主要采用以下手段：采用已经验收合格的上一批次的培养基为对照培养基，生长率符合即为合格。 对选择性培养基采用定性的测试方法，一般采用相应的标准菌株进行测试阳性结果通过测试，可视为培养基合格。 第四十页，共五十七页。 烟台新时代健康产业有限公司 二Ｏ一二年十一月 * 保健食品检验技术交流 * 第一页，共五十七页。 * Ⅰ Ⅱ 公司及实验室介绍 检验技术心得交流 第二页，共五十七页。 一、公司及实验室介绍 烟台新时代健康产业有限公司是中央企业中国节能环保集团旗下专业从事健康产品研发、生产的高新技术企业。 目前，公司拥有保健食品与营养食品、化妆品、保洁用品、健康生活用品等四大系列116种产品，“国珍”商标荣获中国驰名商标。 2012年，公司销售额预计可达到约40亿元。 第三页，共五十七页。 烟台新时代健康产业有限公司实验室目前主要承担新时代健康产业集团旗下保健食品、食品、日化产品等产品及原料的常规理化分析、微生物分析、重金属、感官评定、毒素、功效成分等检测项目的检验工作。 实验室于2008年12月首次通过CNAS认可，获得证书。 一、公司及实验室介绍 第四页，共