第七章芳酸类药物分析.pptVIP

3.易炭化物 本项目检查被硫酸碳化而呈色的低分子有机杂质 第七章一 芳酸类药物的分析 ? 了解苯甲酸类药物、水杨酸类药物的结构特征 ???? 理解苯甲酸钠、阿司匹林、对氨基水杨酸钠的构性关系和 质量分析方法 ?? 掌握阿司匹林、苯甲酸钠、对氨基水杨酸钠鉴别试验、杂 质检查方法和含量测定方法 知 识 目 标 概述 第一节 苯甲酸类药物分析 第二节 水杨酸类药物分析 第三节 其他芳酸类药物的分析 羧基直接与芳香环相连的化合物称芳酸。芳酸及其酯类药物的结构特点是： 结构中有羧基、酯键和苯环； 有些药物有酚羟基、芳伯氨基 概 述 第一节 苯甲酸类药物的分析 苯甲酸及其钠盐 结构 理化性质 鉴 别 检 查 含量测定 一、苯甲酸及其钠盐的结构、主要理化性质与分析方法 二、苯甲酸及其钠盐的分析 第一节 苯甲酸类药物的分析 2.羧基 4.苯环 3.芳酸 1.在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，在水中微溶，在沸水中溶解；其钠盐在水中易溶，乙醇中略溶 2.酸性，用于定量 3.三氯化铁呈色反应 4.共轭双键，紫外吸收 1.溶解性 苯甲酸及其钠盐的结构、主要理化性质与分析方法 第一节 苯甲酸类药物的分析 返 回 二、苯甲酸及其钠盐分析 （一）鉴别试验 1. 三氯化铁反应 苯甲酸钠与FeCl3试液生成赭色沉淀。 2.分解产物的反应 苯甲酸钠升华试验：苯甲酸钠加硫酸，加热，可见白色苯甲酸凝结在试管内壁。 此反应收载于中国药典（2010版）附录“一般鉴别试验”中。 3.红外光谱法（IR法） 比较供试品红外图谱与对照图谱应一致。 (二)含量测定 （一）苯甲酸直接酸碱滴定法 基本原理：苯甲酸酸性较强，水中溶解度小，而钠盐溶解度大。故以 为溶剂,用 滴定液直接滴定， 以 为指示剂。 乙醇 稀 NaOH 酚酞 【实例分析】苯甲酸的含量测定 取苯甲酸约0.25g,精密称定，得0.2478g。加中性稀乙醇（对酚酞指示液显中性）25ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1033mol/L)滴定，消耗滴定液19.72ml，每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于12.21mg 的C7H6O2。 分析： 苯甲酸的百分含量％＝ F＝ 苯甲酸的百分含量％＝ ＝100.4％ × × × × × （二）苯甲酸钠的双相滴定法 基本原理：苯甲酸钠易溶于水，苯甲酸易溶于乙醚，在 和 组成双相体系中，以 为指示剂，用 直接滴定水相的苯甲酸钠，生成的苯甲酸溶于乙醚，降低了水相的酸性，增大滴定突越，使滴定完全，定量准确。 乙醚 水 甲基橙 HCl 【实例分析】苯甲酸钠的双相滴定法 取苯甲酸钠约1.5g，精密称定得1.574g，置分液漏斗中，加水25ml，振摇使溶解。加乙醚50ml，甲基橙2滴，用盐酸滴定液(0.5012mol/L)滴定，边滴边振摇，至水层显橙红色；分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5ml 洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醚20ml，继续用盐酸滴定液(0.5012mol/L)滴定，边滴边振摇，至水层显持续的橙红色，消耗盐酸滴定液21.52ml。已知每1ml盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5NaO2。 分析： 1.在分液漏斗中滴定的原因：为了后面方便分液 2. 分离水和醚层后，用水洗乙醚层，目的：将溶于乙醚的微量苯甲酸钠提取到水中，继续滴定，使苯甲酸钠滴定完全，减少误差。 3.HCl总量：两次滴定之和 苯甲酸钠的百分含量％＝ ＝ ＝98.76％ × × × × × 第二节 水杨酸类药物分析 一、阿司匹林结构与理化性质的关系 二、水杨酸、对氨基水杨酸钠、贝诺酯的结构与理化性质关系