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果蔬组织中乙醛、乙醇含量的测定
Ⅰ.气相色谱法测定乙醛、乙醇含量
一、目的要求
学习利用气相色谱法测定果蔬组织中乙醛、乙醇含量的原理和方法。
二、基本原理 测
利用乙醛 (Acetaldehyde)和乙醇 (Ethanol)的易挥发性,顶空收集果蔬组
织释放的乙醛、乙醇气体,通过气相色谱柱分离后,可以进行检测。
检
三、材料、仪器及试剂
(一)材料
苹果、梨、鲜枣。
质
(二)仪器及用具
研钵、电子天平、容量瓶 (100mL、1000mL)、样品瓶 (20mL,带密封
液
橡胶塞)、移液器、气相色谱仪、色谱工作站、恒温箱、计时器、漏斗、滤纸。
(三)试剂
40%乙醛、无水乙醇,均为分析纯试剂。 测
海
四、实验步骤
上 (一)气相色谱配置及工作条件 检
气相色谱配置有氢火焰离子化检测器(FID)和Carbowax (5%)-Carbopac 60/80
填充柱,柱长2m,内径2mm。载气N 流速20mL/min。进样温度150 ℃,柱温
2
85℃,检测温度200 ℃。 质
(二)制作标准曲线
用蒸馏水分别配制0、20、40、60、80、100 µL/L (v/v)的乙醛或乙醇溶液。
液
取5.0 mL乙醛或乙醇各溶液,分别移入到20mL样品瓶中,用橡胶塞密封后在
60 ℃保温1h,顶空取1.0mL气体,在气相色谱仪进样口上进样测定,确定乙醛 测
海
或乙醇的出峰时间,制作乙醛或乙醇溶液浓度-峰面积标准曲线。
(三)提取上 检
称取20.0g果肉样品,加10.0mL蒸馏水研磨后,转入到100mL容量瓶中,用
蒸馏水冲洗研钵,一并转入容量瓶,定容至刻度线,提取10min后,过滤,滤液
用于乙醛和乙醇含量的测定。 质
(四)测定
取5.0mL提取液,移入到20mL小瓶中,用橡胶塞密封后在60 ℃保温1h,顶
液
空取1.0mL气体进样用气相色谱测定。根据标准曲线,利用面积外标法,计算样
品提取液中乙醛或乙醇的浓度。重复三次。
五、实验结果与计算 海
根据样品提取液中乙醛或乙醇的浓度,计算每克果蔬组织中含有的乙醛或乙
醇的微克数,表示为µg/gFW。计算公式: 上
CV0.783
乙醛含量 (μg/g FW)
W
CV0.789
乙醇含量 (μg/g FW)
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