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中药制剂的杂质检查技术 ——酸不溶性灰分测定 * 目录 基础知识 1 必备知识 2 拓展知识 3 * 基础知识 生理灰分：纯净的样品高温灼烧后遗留的灰分称生理灰分（药材本身所含的各种盐类） 总灰分：包含生理灰分和酸不溶性灰分 酸不溶灰分：总灰分加盐酸处理，得到的不溶于盐酸的灰分称酸不溶性灰分（泥砂等外来掺杂物） 灰分的概念 灰分测定 总灰分测定 酸不溶性灰分测定 * 一、测定原理 取供试品在500～600℃高温炽灼，使其中有机物完全氧化分解逸出，在残留的灰分中加入稀盐酸，溶解其中的草酸钙等生理灰分，滤去酸水，得到难溶性残渣，根据残渣重量，即可计算出供试品中酸不溶性灰分的含量。 必备知识 酸不溶性灰分测定： * 二、仪器与试剂 标准筛、托盘天平、分析天平（感量0.0001g）、变色硅胶（干燥剂）、表面皿、坩埚、马福炉、恒温水浴锅、恒温干燥箱（精确至±1℃）、10%硝酸铵、稀盐酸、硝酸、硝酸银试液、无灰滤纸等。 必备知识 酸不溶性灰分测定： * 三、操作方法 必备知识 酸不溶性灰分测定： * 测定前，坩埚应洗净，干燥至恒重。供试品炽灼后也要至恒重 取供试品2～3g（3～5g）可用托盘天平（感量0.1g）；称定重量（准确至0.01g），应使用分析天平（感量0.001g）。称量操作应准确无误，否则影响测定结果 移动坩埚应使用坩埚钳或厚纸条，不得徒手操作 对马福炉的使用要严格按操作规程操作 如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化 炽灼操作时，实验人员不得离去，并注意防止供试品燃烧或引起其它事故 四、注意事项 必备知识 酸不溶性灰分测定： * 五、计算与结果判断 m1为酸不溶性残渣的重量（g），m2为炽灼前供试品的重量（g） 将计算结果与该品种项下的规定值进行比较，判断供试品中酸不溶性灰分是否超过规定限量。 必备知识 酸不溶性灰分测定：
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