药物分析课件-药物的杂质检查.pptVIP

（二）Ag-DDC法 检查、含量测定 Ch.P（2005）、USP（32）、JP（15） 对照法 直接比色或于510nm波长处测定吸光度，进行比较。 用有机碱吸收反应产生的HDDC有利于反应的进行。USP（32）用吡啶，Ch.P（2005）用三乙胺。 本法适用于含Sb量小于500?g的供试品。 （三）白田道夫法 Ch.P（2005） 含Sb药物中砷盐的检查 如葡萄糖酸锑钠 原理 对照法 （四）次磷酸法 BP（2009） 原理 对照法 98：82. 在药物的杂质检查中，其限量一般不超过百万分之十的是（D） A. 氯化物 B. 硫酸盐 C. 醋酸盐 D. 砷盐 E. 淀粉 97：79. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是（C） A. 除去I2 B. 除去AsH3 C. 除去H2S D. 除去HBr E. 除去SbH3 99x：75．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（C） A. 吸收砷化氢 B. 吸收溴化氢 C. 吸收硫化氢 D. 吸收氯化氢 E. 吸收锑化氢 95：140. 古蔡氏法中，SnC12的作用有（ACD） A. 使As5+→As3+ B. 除去H2S C. 除去I2 D. 组成锌锡齐 E. 除去其它杂质 95：83. Ag—DDC法检查砷盐的原理为：砷化氢与Ag—DDC吡啶作用，生成的物质是（E） A. 砷斑 B. 锑斑 C. 胶态砷 D. 三氧化二砷 E. 胶态银 98：137. 中国药典（2005年版）收载的古蔡法检查砷盐的基本原理是（BE） A. 与锌、酸作用生成H2S气体 B. 与锌、酸作用生成AsH3气体 C. 产生的气体遇氯化汞试纸产生砷斑 D. 比较供试品砷斑与标准品砷斑的面积大小 E. 比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜色强度 例[1～5]用古蔡氏法检查下列药物中的砷盐时，排除干扰的方法： A. 先用硝酸或溴水氧化 B. 先加酸性氯化亚锑还原 C. 改用白田道夫法 D. 先加氰化钾掩蔽 E. 先加草酸生成沉淀 1. 硫化物（A） 2. 亚硫酸盐（A） 3. 硫代硫酸盐（A） 4. 高铁盐（B） 5. 锑盐（C） 例6. Ag—DDC法检查砷盐时，所产生的红色溶液为（C） A. HDDC吡啶溶液 B. Ag吡啶溶液 C. Ag的胶态溶液 D. Ag(DDC)溶液 E. AsAg3溶液 例7. Ch.P（2005）检查葡萄糖酸锑钠中的砷盐时，应选用（B） A. 古蔡氏法 B. 白田道夫法 C. 碘量法 D. Ag—DDC法 E. 契列法 例8. 葡萄糖中砷盐的检查，需要的试剂应有（BCDE） A．Pb2+标准液 B．SnCl2试液 C．KI试液 D．Zn E．醋酸铅棉花 例9. Ag-DDC法检查砷盐时，加入碘化钾和酸性氯化亚锡的作用为（ABCDE） A．将As5+还原为As3+ B．有利于AsH3生成反应 C．抑制SbH3的生成 D．形成Zn-Sn齐以均匀而连续地发生氢气 E．催化加速生成AsH3 例10. 古蔡氏法检砷，药典规定制备标准砷斑时，应取标准砷溶液（C） A. 1ml B. 5ml C. 2ml D. 依限量大小决定 E. 以上都不对 例11. 古蔡氏法检查所用的溶液是(B) A. 强碱性溶液 B. 强酸性溶液 C. 含稀盐酸10ml/50ml溶液 D. 含稀硝酸10ml/50ml溶液 E. 含强氧化剂(硝酸或过硫酸铵)溶液 96：[96—100]所含待测杂质的适宜检测量为 A. 0.002mg B. 0.01～0.02mg C. 0.01～0.05mg D. 0.05～0.08mg E. 0.1～0.5mg 96：96. 硫酸盐检查法中，50ml溶液中(E) 96：97. 铁盐检查法中，50ml溶液中(C) 96：98. 重金属检查法中，35ml溶液中(B) 96：99. 古蔡氏法中，反应液中(A) 96：100. 氯化物检查法中，50ml溶液中(D) 97：[106—110] A. 硝酸银试液 B. 氯化钡试液 C. 硫代乙酰胺试液 D. 硫化钠试液 E. 硫氰酸盐试液 97：106．药物中铁盐检查（E） 97：107．磺胺嘧啶中重金属检查