北中大中药药剂学学习指导第4章 浸提、分离、浓缩与干燥.docVIP

第四章 浸提、分离、浓缩与干燥 学习提示：本章内容包括浸提、分离与精制、浓缩、干燥。重点内容为浸提、分离、精制、浓缩、干燥的方法与应用。 一、浸提的过程与影响因素 ★【考点1】中药的浸提过程 浸润与渗透；解吸与溶解；扩散（浓度差是渗透或扩散的推动力）。 扩散速率与扩散面积、浓度差、温度成正比；与扩散物质（溶质）分子半径、液体的粘度成反比。浸提过程中最重要的是保持最大的浓度梯度。加强搅拌、更换新溶剂和动态提取，均有利于成分提出。 【考点2】影响浸提的因素 药材粒度；药材成分；浸提温度；浸提时间；浓度梯度；溶剂用量；溶剂pH；浸提压力；新技术应用。 二、常用的浸提溶剂与辅助剂 【考点1】常用的浸提溶剂的性质、特点与应用 1．水 经济易得，溶解谱广；浸出选择性差，容易浸出大量无效成分，给滤过、纯化带来困难，易于霉变，也能引起某些有效成分的水解。 2．乙醇 溶解性能界于极性与非极性之间；90%乙醇适于浸提挥发油、树脂、叶绿素等；70%~90%乙醇适于浸提香豆素、内酯、一些苷元等；50%~70乙醇适于浸提生物碱、苷类等；50%以下的乙醇也可浸提一些极性较大的黄酮类、生物碱及其盐类等；乙醇含量达40%时，能延缓酯类、苷类等成分的水解，增加制剂的稳定性；乙醇含量达20%以上时具有防腐作用。 3．其他溶剂 丙酮常用于新鲜动物药材的脱脂或脱水；氯仿、乙醚、苯等用于挥发油、亲脂性物质提取，或用于脱脂、纯化。 【考点2】浸提辅助剂 1．酸 目的是使碱成盐，促进生物碱的浸出；也可以使某些以钙盐形式存在于植物中的有机酸游离，便于有机溶剂浸提。 2．碱 目的是增加偏酸性有效成分的溶解度和稳定性。 三、常用的浸提方法 【考点1】煎煮法 适用于有效成分能溶于水，且对湿、热较稳定的药材。浸提范围广，还可杀酶、杀死微生物。但浸出杂质较多，给后续工艺带来不便，且煎出液易霉败。 ★【考点2】浸渍法 适用于粘性药材、无组织结构的药材、新鲜及易于膨胀的药材、价格低廉的芳香性药材的浸提。不适用于贵重药材、毒性药材及高浓度的制剂。为提高浸出效果，药材一般应粉碎成粗粉，并可采用重浸渍法。 通常用不同浓度的乙醇或白酒密闭浸渍。按提取温度和浸渍次数可分为：冷浸渍法；热浸渍法；重浸渍法。 ★【考点3】渗漉法 渗漉法属于动态浸出。适用于贵重药材、毒性药材及高浓度制剂；也可用于有效成分含量较低的药材的提取。但对新鲜的及易膨胀的药材，无组织结构的药材不宜选用（与浸渍法正相反）。常用方法包括单渗漉法（粉碎；润湿；填装；加液、排气；浸渍；渗漉）；重渗漉法。 【考点4】回流法 回流提取法较渗漉法省时，但由于浸出液受热时间较长，故不适用于受热易破坏的药材成分浸出。常用方法包括回流热浸法；回流冷浸法。 ★【考点5】水蒸气蒸馏法 基本原理是道尔顿定律。常用方法包括水中蒸馏（共水蒸馏。习称“双提法”）；水上蒸馏；通水蒸气蒸馏。 ★【考点6】超临界流体提取法 在超临界状态下，流体既具有类似气体低粘度、高扩散系数，又具有接近于液体的高密度和良好的溶解能力 该法的优点有：①提取速度快效率高；②提取温度低，无氧；③可选择性地提取药材中的成分；④工艺简单，溶剂可以循环使用。 该法适于提取亲脂性、低相对分子质量的物质。尤其适用于热敏性、易氧化的有效成分的提取。 四、常用的分离方法 【考点1】沉降分离法 适于固体物含量高的提取液的粗分离，简便易行。但该法耗时长、沉淀吸附有效成分多，对料液中固体物含量少、粒子细而轻，料液易腐败变质者不宜使用。此外，为加速沉降可采用降温或加用澄清剂。 【考点2】离心分离法 通过离心使料液中固体与液体或两种不相混溶的液体，产生大小不同的离心力而达到分离的方法。 1．按分离因数α的大小分类 分离因数越大，则离心机分离能力越强。 2．按离心性质分类 ①滤过离心。②沉降离心。③分离离心。 常用离心机有三足式离心机、卧式离心机、管式离心机、碟式离心机。 ★【考点3】滤过分离法 1、滤过方式 表面滤过和深层滤过；料液在滤过时产生的滤渣可在滤材的孔隙上形成“架桥现象”。实际操作中还常在料液中加助滤剂等，以改善滤渣的性能，提高滤速。 2、影响滤过速度的因素 滤渣层两侧的压力差越大，则滤速越大；②滤材或滤饼毛细管半径越大，滤速越快；③滤速与毛细管长度成反比。沉积的滤渣层愈厚则滤速愈慢；④滤速与料液粘度成反比。粘稠性愈大，滤速愈慢。因此，常采用趁热滤过或保温滤过。同时，应先滤清液，后滤稠液。常在料液中加助滤剂，以降低粘度。 3、滤过方法 常压滤过法（一般适于少量药液的滤过）；减压滤过法（垂熔玻璃滤器常用于注射剂、口服液、滴眼液的精滤）；加压滤过法（适用于黏度低、含渣量少的液体作密闭滤过，醇沉液、合剂配液多用板框压滤机滤过。 4、微孔滤膜滤过 生产中