复合磁粉芯的制备及性能研究.docxVIP

复合磁粉芯的制备及性能研究 磁粉芯由绝缘材料制成，在完全结合的情况下，它是最好的一种新型软磁材料。 Fe-Si磁粉芯中Fe-6.5wt%Si磁粉芯由于其高磁导率、高饱和磁化强度、优异的直流偏置特性、低的磁各向异性常数和接近为0的饱和磁致伸缩系数，且较低的价格受到广泛应用 1 材料和方法 1.1 改性剂的种类 实验所用的Fe-6.5wt%Si粉末为气雾化制备的球形粉末，粒径为75μm，纳米铁的粒径为50nm。3种不同的改性剂分别为硬脂酸、三-氨基丙基三乙氧基硅烷（APTs）和聚乙烯吡络烷酮（PVP）。绝缘包覆材料为耐高温有机硅树脂Wacker-50。 1.2 环形磁粉芯的制备 首先按照改性剂∶无水乙醇=1∶19的质量比配置好改性剂溶液，在真空手套箱中按Fe纳米颗粒∶Fe-6.5wt%Si粉末质量比为3∶97配置得到混合粉末，再按混合粉末∶改性剂=100∶1的质量比将混合粉末加入到改性剂溶液中，超声波震荡分散20min后，电搅拌至粉末干燥。配置好丙酮树脂溶液（Wacker-50硅树脂∶丙酮质量比为1∶10），将干燥后的粉末加入树脂溶液中（干燥粉末∶树脂质量比为100∶4），在水浴锅中50℃加热电搅拌至粉末干燥。在四柱式液压机上采用压强1200MPa、保压5s、双向压制的方式得到尺寸为准26.9mm×准14.5mm×3mm、重约6g的环形磁粉芯材料。最后，在氮气气氛保护下500℃退火2h得到最终磁粉芯试样。 1.3 磁粉芯密度和电阻率的测量 采用X射线衍射仪（XRD,Rigaku D/MAX-RB）对磁粉芯样品进行物相分析。采用JEOLJX-8100型扫描电子显微镜观察粉末的绝缘包覆后形貌，并通过振动样品磁力计（VSM,Lakeshore JDAW-2000）测试包覆后粉末样品的饱和磁化强度，施加的磁场为0～20000 Oe。根据阿基米德原理，在TG328分析天平上，采用排水法测量磁粉芯的密度。同时，采用四探针电阻测试仪（SZT-2C）测量磁粉芯样品的电阻率。采用B-H分析仪（Iwatsu,SY-8219）精确测量磁粉芯在100m T条件下、10～100kHz范围内的磁导率μ、损耗P和矫顽力Hc等磁性能参数。 2 磁滞曲线及磁导率 图1为经PVP、APTs和硬脂酸改性后Fe纳米颗粒/Fe-6.5wt%Si复合包覆粉末的X射线衍射谱。由图可知，在XRD曲线的44.7°、65.1°和82.5°处出现了特征衍射峰，分别对应Fe纳米颗粒的（110）、（200）和（211）晶面，说明Fe纳米颗粒在制备过程中稳定存在。 图2为经PVP、APTs和硬脂酸改性后Fe纳米颗粒/Fe-6.5wt%Si复合粉末的表面形貌扫描图像。由图2(a）可以看到，经PVP改性后，Fe纳米颗粒呈现明显的团聚状包覆在Fe-6.5wt%Si球形粉末表面，同时可看到，Fe-6.5wt%Si球形粉末表面比较光滑，还可看到内部晶粒没有被有机树脂有效包覆。由图2(b）可看到，经APTs改性处理后，有机树脂均匀完整的包覆在Fe-6.5wt%Si球形粉末表面上，且没有看到明显的Fe纳米颗粒团聚。由图2(c）可看到，经硬脂酸改性后，Fe-6.5wt%Si球形粉末表面只有部分被有机树脂有效包覆，并与粉体表面呈现分离的趋势，同时，还可以看到Fe纳米颗粒团聚在树脂中。 磁粉芯的磁性能不仅与制备过程有关，同时与磁粉本身的磁性能密切相关。图3为经PVP、APTs和硬脂酸改性后Fe纳米颗粒/Fe-6.5wt%Si复合粉末的磁滞曲线，其具体数值见表1。由图可知，经PVP改性后，复合粉末的饱和磁化强度最大（189.2emu/g），使用硬脂酸改性的次之（185.5 emu/g），经APTs改性后的饱和磁化强度最小（185.0 emu/g）。这是因为使用PVP改性后，有机树脂并没有有效包覆在Fe-6.5wt%Si粉末上（图2(a）），复合粉末中的非磁性物质减少，增大了饱和磁化强度。经硬脂酸改性后，有机树脂部分包覆在Fe-6.5wt%Si粉末上（图2(c）），相较于PVP改性，非磁性物质有所增加，减小了饱和磁化强度。当使用APTs改性时，有机树脂完整均匀地包覆在Fe-6.5wt%Si粉末上（图2(b）），复合粉末中非磁性物质最多，饱和磁化强度降低。 图4为不同改性剂条件下Fe纳米颗粒/Fe-6.5wt%Si复合磁粉芯的磁导率。由图可知，改性剂为APTs时，磁粉芯的磁导率随频率的增加变化很小，具有良好的频率稳定性。当改性剂为PVP和硬脂酸时，磁粉芯的磁导率随频率的增加有明显的减小趋势，磁粉芯的频率稳定性降低，使用硬脂酸改性时稳定性最差。同时可以看出，改性剂为PVP时，磁粉芯的磁导率最高（75.16），改性剂为APTs时次之（70.99），改性剂为硬脂酸时最低（64.84），改性剂为APTs的磁导率大于改性剂