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微通道反应器内cl酸合成硝化反应的研究 丙酸是合成红棕色有机材料的重要单体。在重氮化后，与萘酚或2.3-c混合，可获得c.i.53和c.i.52。它们广泛用于石油、橡胶和文化材料的着色。目前对于CLT酸的合成路线很多种，包括甲苯磺化法、间甲苯胺法 本文研究了CLT酸中间产物3-氯-4-甲基苯磺酸的硝化，将微通道反应器应用到CLT酸和合成反应中。 1 实验部分 1.1 仪器和试剂 1.1.1 spd-16仪器 高效液相液相色谱仪紫外-可见检测器SPD-16，厂家:岛津仪器有限公司;CS2豪迈微通道反应器(图1、2)，厂家:山东豪迈机械制造有限公司。 1.2 液相色谱分析 (1)微通道反应器中3-氯-4-甲基苯磺酸硝化:将3-氯-4-甲基苯磺酸和浓硝酸室温下放至温度恒定。在高压恒流泵上，设定3-氯-4-甲基苯磺酸、浓硝酸的流速后，通入微通道反应器中，控制反应温度，待反应条件稳定后取样。将所取样品进行液相色谱分析。 (2)常规反应器中3-氯-4-甲基苯磺酸硝化:在1000m L三口烧瓶中加入500 m L 3-氯-4-甲基苯磺酸，温度保持55～60℃边搅拌边向其中滴加浓硝酸，保持25℃反应，直至反应结束，然后升温至65℃保温1 h，在升温至70℃保温1 h，取样进行液相色谱分析。 2 结果与讨论 2.1 化合物的液相色谱分析 常规反应在普通反应烧瓶中进行。3-氯-4-甲基苯磺酸投料500 m L，反应温度25℃，滴加浓硝酸，滴加结束后保温2h，产物经液相色谱分析，结果见图3。 2.2 微通道反应器的连续化 3-氯-4-甲基苯磺酸硝化为强放热反应，在传统的釜式反应器中，存在反应放出的热量不能及时释放、反应温度不能精确控制、反应液搅拌不均匀等缺点，容易造成副反应发生、工艺操作复杂、生产安全等问题，在微通道反应器中，尺寸微型化强化了设备的传热、传质过程，并实现了工艺的连续化。本实验主要研究了原料流速、反应温度、反应器片数对硝化反应的影响。 2.2.1 测试结果 实验中固定流速和反应器片数，对反应温度进行研究，结果见表1。 表1结果表明，随着反应温度的提高，3-氯-4-甲基苯磺酸转化率逐渐降低，副产物增多，温度25℃时，硝化主产物含量趋于稳定。 2.2.2 原料速度对硝化反应的影响 实验中固定反应温度和反应器片数，对物料流速进行研究，结果见表2。 表2结果表明，随着物料流速增加，硝化主产物含量降低，副反应增多。 2.2.3 数学模型研究结果 实验中固定反应温度和原料流速，对反应器片数进行研究，结果见表3。 增加反应器片数，相当于延长反应时间，表3结果表明，1片反应器并未完全反应，增至2片时，基本反应完全。 3 微通道反应器处理工艺 研究了微通道反应器中3-氯-4-甲基苯磺酸硝化反应，考察了物料流速、反应器片数、反应温度对硝化反应的影响，较优工艺参数为:3-氯-4-甲基苯磺酸流速10.2 m L/min，浓硝酸流速1.5 m L/min，反应器片数为2片，反应温度25℃，微通道反应器与常规反应器相比，转化率提高了4.58%，而且降低了硝酸耗量。 综上所述，微通道反应器内进行CLT酸中间产物的硝化反应是可行的，并实现了短时、高效的连续化生产，而且安全系数更高。 1.1.2 试剂 3-氯-4-甲基苯磺酸由山东世纪阳光科技有限公司提供;浓硝酸购自国药集团化学试剂有限公司。