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金刚石微粉镀镍加重率的影响因素研究 钻石微粉主要用于制作钻石线锯、砂浆机等工具，用于加工硬脆材料。但是,金刚石与大多数金属、合金、结合剂之间界面能高,在实际使用过程中易脱落、流失,影响金刚石工具的使用寿命和加工效率 增重率、漏镀、连晶是影响化学镀镍金刚石微粉使用性能的重要因素,与镀液配比和工艺条件关系密切。化学镀液的主要成分有镍盐、还原剂、络合剂、分散剂、稳定剂等。工艺条件包括镀液容量、金刚石装载量、温度、搅拌速度等。镀液成分中除镍盐、还原剂外,络合剂、分散剂、稳定剂对镀覆金刚石微粉的漏镀、连晶、镍渣生成等的影响也至关重要,从而影响金刚石微粉化学镀覆的增重率。络合剂在化学镀覆过程中的主要作用是增大镀层的沉积速率,改善镀液的稳定性;稳定剂在化学镀覆过程中起到稳定镀液的作用 目前,线锯用表面镀覆金刚石微粉主要存在增重率低、易连晶、易漏镀等问题。而且,随着金刚石颗粒的细化,表面镀覆的难度加大。国内在线锯用金刚石微粉表面镀覆技术方面与国外还有一定差距,还存在提高增重率、减少连晶漏镀等一系列亟待解决的问题 采用化学镀的方法在金刚石微粉表面镀覆一层镍,在保持金刚石装载量、温度、搅拌速度、镍盐及还原剂浓度不变的基础上,探究络合剂、分散剂和稳定剂对金刚石微粉化学镀增重率的影响规律。 1 试验材料和过程 1.1 原料的预处理 选用粒度尺寸M34/42的人造金刚石微粉作为被镀原材料;使用氢氧化钠、硝酸、盐酸、氯化亚锡、氯化钯和去离子水等对原料进行处理。化学镀液原材料中以硫酸镍为镍盐,次亚磷酸钠为还原剂,柠檬酸钠、柠檬酸和氨水为络合剂,硫脲为稳定剂,十二烷基苯磺酸钠为分散剂。 1.2 微粉理性能测定 金刚石微粉化学镀镍的工艺流程为:金刚石微粉称重→除油(质量分数10%的NaOH溶液,30～40 min)→水洗3～5次→亲水化(质量分数10%的HNO 所用工艺条件为:镀液400 mL,金刚石装载量6 g,超声分散5 min,水浴加热温度80～85 ℃,搅拌速度180 r/min。用电子天平称重,用微粉显微镜和扫描电镜观察镀覆金刚石微粉的连晶、漏镀情况。镀液成分见表1。 2 结果与分析 2.1 影响金刚石微粉增重率的因素 通过正交试验,在金刚石装载量、温度、搅拌速度、镍盐(硫酸镍)及还原剂(次亚磷酸钠)浓度不变的情况下,探究络合剂、分散剂、稳定剂的浓度变化对金刚石微粉化学镀镍增重的影响,其结果如表2所示。 通过极差分析可以看出,络合剂、分散剂、稳定剂中影响金刚石微粉增重率因素的主次排序为:氨水柠檬酸柠檬酸钠硫脲十二烷基苯磺酸钠。综合增重、漏镀、连晶情况考虑,第5组配方的镀覆情况最好,镀覆形貌如图1所示。从图1可以看出:镀覆后的金刚石颗粒无连晶、无漏镀情况,单颗粒表面镀覆的镍层均匀、无漏镀。所以金刚石微粉表面镀镍的最优配方为:氨水10 mL/L、柠檬酸20 g/L、柠檬酸钠15 g/L、硫脲2.1 mg/L、十二烷基苯磺酸钠1.6 g/L。 2.2 络图镍离子的配置 随着总络合剂浓度的增加,增重率呈现出先增大后减小的趋势。这是因为,当络合剂浓度增大时,镀液会因为络合剂与镍离子形成络合物而变得稳定,络合作用会随着其浓度的增大而加强,游离的镍离子与其他化学物质形成沉淀的速率降低,因而镍沉积速率有所提高;再继续增大络合剂含量时,溶液中的镍离子完全络合,从络合物中解离出来的镍离子减少,减缓了镍离子的还原,因而镍沉积速率减慢。 2.2.1 氨酸钠添加量 在正交试验最优配方的基础上,只改变氨水含量(0～25 mL/L),探究氨水含量对增重率的影响,所得镀覆结果形貌如图2所示,氨水含量与增重率的关系如图3所示。 在所选取的试验条件下,随着氨水浓度增大,增重率逐渐增大;当氨水浓度15 mL/L时,增重率有所减小。这是因为不添加氨水时,溶液过酸,反应不能正常进行,且试验过程中水洗会造成金刚石颗粒发生不可避免的流失,导致增重率为负值;随着氨水浓度增大,镀液pH值变大,化学镀镍反应正常进行,增重率逐渐增大;当氨水浓度为15 mL/L时,增重率达到最大,但因反应速度快,镀液中金刚石颗粒均匀性不易控制,连晶现象严重,有少量漏镀现象,并有镍渣生成(图2c);当氨水浓度超过15 mL/L时,反应速度过快,气泡过多,连晶现象减弱但镍渣增多(图2d),导致增重率有所减小。因此,综合考虑,氨水的最优含量为10～15 mL/L。 2.2.2 柠檬酸对镀液增重的影响 在正交试验最优配方的基础上,只改变柠檬酸含量(5～35 g/L),探究柠檬酸含量对增重率的影响,所得镀覆结果形貌如图4所示,增重率与柠檬酸含量的关系如图5所示。 在所选取的试验条件下,随着柠檬酸含量增加,增重率先增大后减小。当柠檬酸浓度为5 g/L时,反应速度快,镀液中金刚石颗粒的均匀性不易控制,有漏镀现象,并有镍渣生成(图4a