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双-4-双-4-微反应器的研究进展 0 微通道反应器 微检测器是利用精密加工技术制成的微通道检测器。这是一种带有数百个微通道特征的反应装置。 目前,采用微反应器连续合成双-(4- 1 实验部分 1.1 制冷加热加热器系统 G1型玻璃微通道反应器(美国,康宁公司);NP7100C型计量泵(江苏,汉邦科技有限公司);HC-G1-A型制冷加热控温系统(无锡,冠亚恒温制冷技术有限公司);HPLC-LC-20A高效液相色谱仪(日本,岛津公司). 对氨基苯磺酸、甲醛(质量分数为37%～40%)、 1.2 实验方法 合成路线如图1所示. 1.2.1 传统的预备组件合成 参照文献 1.2.2 微器官中的连续合成 本文采用的G1型玻璃微通道反应器包括2块直流形微通道模块和8块心形微通道模块.在双-(4- 2 结果与讨论 以对氨基苯磺酸为催化剂,以 2.1 反应温度对收率和纯度的影响 以对氨基苯磺酸为催化剂,在催化剂的摩尔分数为甲醛的3%、停留时间为90 s、 从图2可看出,随着反应温度的升高,反应收率和纯度都先升高后下降,在120 ℃时收率和纯度最高.当温度低于100 ℃时,收率较低,原因是没有直接得到白色的晶体产品,需要用溶剂萃取,后经浓缩、乙醇重结晶得到固体.此反应为2相反应,在间歇釜式反应中,最佳温度为75 ℃ 2.2 停留时间对反应的影响 以对氨基苯磺酸为催化剂,在催化剂的摩尔分数为甲醛的3%、反应温度为120 ℃、 从图3可看出,随着停留时间的增长,反应收率呈逐渐增加的趋势,而产物纯度先上升后略有下降.最佳停留时间为90 s,反应收率为95.2%,产物HPLC纯度为98.0%.由于 2.3 物料物质的量配比对反应的影响 以对氨基苯磺酸为催化剂,在催化剂的摩尔分数为甲醛的3%、反应温度为120 ℃、停留时间为90 s的条件下,考察了物料物质的量配比对产物收率和纯度的影响,实验结果如图4所示. 从图4可看出,随着甲醛用量的增加,反应的收率和产物纯度均逐渐增加,当 2.4 催化剂的摩尔分数对产品纯度的影响 以对氨基苯磺酸为催化剂,在反应温度为120 ℃、停留时间为90 s、 从图5可看出,随着催化剂用量的增加,反应产物的收率和产物纯度均先逐渐增加后下降.当催化剂的摩尔分数为甲醛的3%时,产物的收率和纯度均为最高,分别为95.8%和98.4%.该反应是在酸性催化剂存在下才能发生的,在微反应器中反应时,2种物料接触非常均匀.随着催化剂用量的增加,产物收率和纯度均增加.但当催化剂用量过多时,在120 ℃高温下,可能发生一些副反应,导致产物收率和纯度均下降.因此,催化剂的最佳摩尔分数为甲醛的3%. 2.5 参数优化后的验证试验 根据实验得到的最佳工艺参数:反应温度为120 ℃, 3 结论 本文以对氨基苯磺酸为催化剂,以