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连续流动分析仪测定阴离子合成洗涤剂 食物（饮料）洗涤剂具有成本低、易溶解、稳定性好、使用方便等优点。广泛应用于食品（饮料）的洗涤剂中。目前, 在我国常用的阴离子洗涤剂的主要成分为烷基苯磺酸钠 (ABS) , 而《食 (饮) 具消毒卫生标准》 ( 目前, 食 (饮) 具表面阴离子合成洗涤剂的残留量按《生活饮用水标准检验方法》 ( 1 材料和方法 1.1 阴离子表面活性剂的合成 连续流动分析仪主要有5个部分组成:自动进样器、蠕动泵、阴离子表面活性剂分析模块、比色池和数据处理系统。自动进样器按程序进行取样, 而样品和试剂在多通道蠕动泵的定量推动下, 分别进入阴离子表面活性剂分析模块, 与此同时, 加入小气泡使样品分割成多个分段小样品, 样品和试剂在反应圈旋转混合。而碱性亚甲基蓝与阴离子表面活性剂反应形成一个蓝色的化合物, 此化合物被萃取到氯仿中并由相分离器分离, 氯仿相被酸性亚甲基蓝洗涤 (Acid MB) 以除去干扰物后被相分离器再次分离。氯仿中的蓝色化合物在606 nm下比色测定 1.2 超声波设备和仪器 AA3型连续流动分析仪 (德国SEAL Analytical公司) , 配备自动进样器、电子天平、Milli-QA10超纯水器 (美国密理博) 超声波清洗机、玻璃器皿等。 1.3 试剂 本文中的所有试剂, 若无特殊要求都选用国药集团化学试剂有限公司的试剂。 1.3.1 四硼酸钠溶液 1.3.2 0.25%亚甲基蓝溶液 1.3.3 分液器的制备 取20 ml0.025%亚甲基蓝用四硼酸钠溶液稀释到100 ml, 转移到分液漏斗, 用20 ml氯仿进行洗涤, 弃去氯仿相, 重复3次, 直到氯仿层中没有红色为止, 然后过滤。 1.3.4 亚甲基蓝的酸性 取60 ml亚甲基蓝储备缓冲液, 加140 ml四硼酸钠溶液, 再加20 ml无水乙醇, 混合均匀并超声脱气。 1.3.5 酸性亚甲基蓝 加2 ml 0.025%亚甲基蓝溶液至200 ml纯水中, 加入1.0 ml 1%H 以上所有试剂均为分析纯, 实验用水为去离子水。 1.3.6 环境标准物质 标准物质:1 000μg/ml (国家环境标准物质, BWZ6655-2016) 。使用时配制成10.00μg/ml的阴离子合成洗涤剂标准使用液。 1.4 基线校正和漂浮校正 进样速率为20个/h。清洗时间为100 s, 清洗比为0.8∶1, 进样后清洗3次, 自动基线参比为10%, 增益为85, 启用基线校正和漂移校正。 1.5 测量 1.5.1 成分配的前表面 将待检的碗、盘、碟、口杯、酒杯等用去离子水分3～5次冲洗整个内表面, 或将匙 (不包括匙柄) 、筷子下段 (进口端约5 cm) 置入适量蒸馏水中, 充分振荡20次, 收集定容至100 ml, 备用。 1.5.2 创建检测条件 开仪器前, 先压泵管, 然后顺着泵管仔细检查各路管子是否掉下来, 然后将碱性和酸性亚甲基蓝的两个管子放入无水乙醇中, 氯仿管放入氯仿中, 开始清洗管路, 过5 min左右, 等氯仿到达萃取圈以后, 将各个样品管放入相应的试剂中, 等待基线稳定后创建方法和序列, 并进行检测。 2 结果 2.1 阴离子表面活性剂标准曲线的测定 临用前, 用去离子水将标准样品稀释至1 000μg/L, 配制一系列浓度为10、20、50、100、200、400、800μg/L的阴离子表面活性剂的标准溶液, 经测定得到标准曲线、相关系数、计算公式。由表1和图1可知, 阴离子表面活性剂测定的线性回归方程为:y=23.46x+6 295, 相关系数r=0.99 997。结果表明:阴离子合成洗涤剂的浓度在10～800μg/L的范围内线性关系良好。 2.2 方法的标准曲线 参照美国环境保护协会 (EPA) 检出限测定方法 用期待检出限2～5倍浓度的标准样品 (即50.0μg/L) 进行7次重复性测定, 测定结果分别为:48.9、50.6、51.6、49.8、49.2、50.1、48.7μg/L, 计算7次检测结果的标准偏差 (S 2.3 阴离子合成洗涤剂标准浓度的测定 在仪器最佳状态下, 检测国家标物中心的编号为BW0533的阴离子合成洗涤剂的标准物质来确定本方法的准确度和精密度。测定时分移取10.00 ml, 稀释至250 ml, 取8个平行样进行重复测定, 阴离子合成洗涤剂的标准浓度值为 (10.33±0.52) μg/L, 平行测定8次结果见表2。由表2可知, 相对标准偏差为0.97%, 因此, 使用连续流动分析仪同时测定食 (饮) 具中的阴离子合成洗涤剂, 不仅具有很高的重现性和稳定性, 而且准确度高、精密度好, 完全满足消毒食 (饮) 具测定的要求。 2.4 萃取回收率的测定 选取一份食 (饮) 具样品, 然后在样品中分别加入低、