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羚羊角胶囊真伪和掺骨塞成分的测定 灵羊角胶囊是在牛科动物的saigatateric林中经过加工的薄粉。这是卫生部发布的品种。具有平肝健风、清肝明、祛血解毒等功效。它可用于治疗各种重症和急病。这是一种常见的中药。羚羊角研成细粉后，真伪优劣很难检定，在《卫生部国家标准》(新药试行标准转正式标准)中羚羊角胶囊项下 1 仪器和试剂盒 1.1 仪器 UV-2401型紫外可见分光光度计(日本岛津)；XSB-3型生物显微镜(上海)；SX-25型箱形电阻炉(浙江嘉兴)。 1.2 角塞、胶囊和试剂 对照药材羚羊角粉，是由市售羚羊角(经本所鉴定为牛科动物赛加羚羊的角)粉碎而成；对照物质羚羊角角塞，系从上述市售羚羊角取下的角塞，也粉碎成细粉；羚羊角胶囊两批，批号分别为010910均由浙江一新制药股份有限公司生产；石油醚为分析纯，沸程90～120℃，中国上海试剂一厂生产；乙二胺四乙酸二钠为分析纯，中国上海试剂一厂生产；氧化锌，基准，批号为830301，中国上海试剂一厂生产；其他实验所用试剂均为分析纯；试验用水为纯化水。 2 方法和结果 2.1 硫酸钙的微观观察 取对照药材羚羊角粉、对照物质羚羊角角塞和上述两批羚羊角胶囊各0.5 g，置电炉中缓缓炽灼至完全炭化，再移至箱型电阻炉中700℃炽灼2 h，使完全灰化，冷却至室温后加盐酸2 mL与4%硼酸溶液，加热至微沸使溶解，取溶液1滴，置载玻片上，加硫酸溶液(1ue8074)1滴，静置片刻，置显微镜下观察，可见硫酸钙的针状结晶 2.2 钙盐项下方法检查 照鉴别1方法，取对照药材羚羊角粉，冷却至室温，加稀盐酸5 mL，加热溶解，分别按2000年版《中国药典(一部)》附录Ⅳ一般鉴别试验钙盐项下方法检查 2.3 紫外光谱测定 取对照药材羚羊角粉、对照物质羚羊角角塞及两批羚羊角胶囊各0.2 g，各加石油醚10 mL，静置12 h，超声处理30 min，过滤，取滤液在紫外200～400 nm波长范围内扫描，结果见图1及表1。 2.4 物理类物质的制备 取对照药材羚羊角粉和两批羚羊角胶囊各约0.3 g及对照物质角塞约0.15 g，每个试样取3份，精密称定，按鉴别1项下“置电炉缓缓炽灼……冷却至室温”中的方法操作，加稀盐酸10 mL，加热溶解，移至250 mL锥形瓶中，加水100 mL洗至瓶中，加甲基红指示液1滴，滴加氢氧化钾溶液显浅黄色，再多加5 mL，加钙黄绿素指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05 mol/L)滴定至溶液的黄绿色荧光消失并显橙色。测定结果见表1。 3 羚羊角的紫外图谱 羚羊角胶囊为《卫生部药品标准》收载品种，该药品标准中以蛋白质作为质量控制依据。用本文介绍的方法检测，2批羚羊角胶囊均含有钙成分，而对照药材羚羊角不含钙成分；二批羚羊角胶囊均含较高的骨塞成分；另外，对照药材羚羊角的紫外图谱和对照物质角骨塞的紫外图谱与2批羚羊角胶囊的紫外图谱均有明显不同，该两批羚羊角原料是否有问题，值得考虑。笔者介绍的方法可以检测羚羊角胶囊真伪及掺杂骨塞成分，且该方法简便、可靠、实用，可供同行参考。