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吉林省不同产地北苍术质量评价研究 药物滥用是中医学的重要来源，其有效利用为人类健康做出了巨大贡献。中药产业是中国最具特色、优势和发展潜力的产业之一。为了加快我国中药产业的现代化和国际化进程, 国家启动了“中药现代化科技产业行动计划”, 并提出中药“安全、有效、稳定、可控”的发展目标 苍术为多年生菊科植物北苍术Atractylodes chinensis (DC.) Koidz.和茅苍术Atractylodes lancea (Thunb.) DC.的干燥根茎 相关文献 1 材料和方法 1.1 材料表面 1.1.1 质地分布atractylocechinens 3年生北苍术的原药材, 分别采自吉林省敦化、蛟河、柳河、通化、集安、靖宇、舒兰、白山8个产地, 即有8份北苍术样品, 采集时间为2016年9月, 由长春中医药大学药学院张强副教授鉴定为菊科植物北苍术 (Atractylodes chinensis (DC.) Koidz.) 的干燥根茎。 1.1.2 微镜和仪表 岛津LC-2010A HT高效液相色谱仪 (岛津有限公司) , 奥林巴斯BX51型显微镜 (北京奥林巴斯销售服务有限公司) , FA1004B型分析天平 (上海佑科仪器仪表有限公司) 。北苍术对照品苍术素 (苍术素≥98%, 20 mg, 上海源叶生物科技有限公司) , 甲醇 (色谱纯, 赛默飞世尔科技有限公司) , 其他试剂均为分析纯。 1.2 测试方法 1.2.1 样品预处理 8份吉林省不同产地北苍术样品均在统一条件下处理, 除去其表面泥土, 洗净, 润透, 切厚片, 干燥。 1.2.2 性别标记 参照《中华人民共和国药典》 1.2.3 家族史 1.2.4 薄层色谱鉴别 参照文献[12]苍术项下的薄层法 (通则0502) , 配置对照品及供试品溶液, 并进行薄层色谱鉴别。供试品色谱中, 在与北苍术对照品色谱相应的位置上, 显示相同颜色的斑点。 1.2.5 重量测定 1.2.5. 流动相、检测波长 色谱柱:Sino Chrom ODS-BP (4.6 mm×250 mm, 5μm) ;流动相:甲醇-水 (79:21) ;流量体积:1.0 m L/min;检测波长:340 nm;色谱柱温度:35℃;进样体积:10μL。 1.2.5. 对照品溶液的配制 精密称取苍术素对照品2.01 mg于烧杯中, 加甲醇 (色谱纯) 定量转移至100 m L容量瓶中, 配制成浓度为20.1μg/m L的对照品溶液。 1.2.5. 超声法制备法 取北苍术粉末 (过3号筛) 0.2 g, 精密称定, 置具塞锥形瓶中, 精密加入甲醇50 m L, 密塞, 称定重量, 超声处理 (功率250 W, 频率40 k Hz) 1 h, 放冷, 再称定重量, 用甲醇补足减失的重量, 摇匀, 滤过, 取续滤液过0.45μm微孔滤膜过滤, 即得。 1.2.5. 线性关系的考察 取1.2.5.2项下的对照品溶液, 分别精密吸取2、8、14、20、24、30μL, 依次注入高效液相色谱仪, 按1.2.5.1项下所示的色谱条件测定, 以对照品的含量 (X) 为横坐标, 峰面积 (Y) 为纵坐标, 得回归方程为Y=15 619 545.54 X-19 887.47, r=0.999 9, 苍术素对照品在0.04~0.6μg范围内呈良好的线性关系。 1.2.5. 仪器精密度试验 取1.2.5.2项下的苍术对照品溶液, 连续进样6次, 每次进样量为10μL, 测得其峰面积并计算RSD值为0.04%, 表明仪器精密度良好。 1.2.5. 进样稳定性试验 取同一供试品溶液, 分别于0、3、6、9、12、15、18、24 h时间段依次进样, 每次进样量为10μL, 测定其峰面积并计算RSD值为0.13%, 表明供试品溶液在0~24 h内稳定。 1.2.5. 重复性试验 取同一产地苍术样品粉末6份, 依1.2.5.3项下的方法制备, 依次注入高效液相色谱仪, 按1.2.5.1项下所示的色谱条件测定, 计算RSD值为1.5%, 说明试验方法重复性良好。 1.2.5. 加回收率试验 取同一产地苍术样品粉末6份, 每份0.2 g, 精密称定, 置于具塞锥形瓶中, 向其中加入适量的苍术素标准品, 按1.2.5.3项下的方法制备, 测定其苍术素的含量, 计算回收率, 其RSD值为1.27%, 说明样品回收率良好。 1.2.5. 9样品含量的测量 分别取8个不同产地的苍术药材粉末, 照1.2项下方法处理检测, 平行3份, 计算吉林省不同产地北苍术样品中所含苍术素的百分含量。 2 结果 2.1 黑有色、灰色 表1结果表明, 北苍术样品呈疙瘩块状, 长约为4~9 cm, 直径1~2.5 cm。表面黑棕色, 除去外皮后, 其表面为黄棕色