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pvdf中空纤维膜静态浇注胶的选择及性能研究
0 静态浇注系统
膜分离技术是21世纪最具前景的高科技之一,在工业转型中发挥着重要作用。
在中空纤维膜组件的制备过程中,有2种方式浇注方式,一种是离心浇注,另外一种是静态浇注。离心浇注封装方式为了减少膜组件在离心机上的离心时间,降低能耗,提高效率,一般采用凝固速度快的浇注胶。但大批量生产需要多台设备,设备采购与维护运行成本高。静态浇注使用的设备简单、成本低,可同时封装多支组件,适合大规模生产。
在膜组件工业生产中,多使用静态浇注工艺,静态浇注用胶一般采用环氧树脂胶。作为膜组件生产中的一个主要环节,膜组件的封装质量直接影响组件的质量和膜的使用寿命。在PVDF中空纤维膜组件封装过程中,胶的选择直接影响封装成败及膜的使用寿命。如果环氧树脂胶选择不好,会产生诸多问题,如固化物脆性强、易开裂;固化放热剧烈、易爆聚(指在环氧树脂胶固化过程中,由于固化热量不能及时排出,使体系温度上升,加快反应速率,如此恶性循环导致温度急剧上升,环氧树脂胶黏度迅速增大并结块,这样的过程称为爆聚);固化后黏接强度低、耐冲击压力效果差等问题。很多超滤膜生产厂家由于忽视封装胶浇注的一些内在性能,膜组件在复杂废水中一旦显现较大压力,就频繁出现膜组件浇注胶面开裂、脱落等现象,造成分离失效,难以实现稳定分离。同时,胶层开裂脱落造成膜组件报废,增加经济成本
本文从实验室小试开始,筛选胶样种类,再进一步进行放大试验,最后测试合格胶样的性能,为中空纤维超滤膜静态浇注封装提供了封装胶选择、浇注工艺及性能评价方法。
1 测试
1.1 试验仪器及设备
试验采用的药品名称、规格及生产厂家见表1,试验采用的仪器名称、型号及生产厂家见表2。
本文除放大试验外,所有试验都在恒温恒湿实验室进行,湿度控制在30%,温度为25℃。
1.2 制造和测试橡胶样品的性能
为方便表述,下文中所提及环氧树脂胶统一简称为“胶样”。
1.2.1 橡胶样品的制备
按胶样的配比要求配制200 g左右的圆饼形胶样,常温搅拌均匀后静置,直至胶样完全固化。胶样用于测试其硬度、耐温性、耐化学性能。
1.2.2 性能测试方法
(1)胶样旋转黏度测试。按比例配置好胶样后,开启黏度计,测量黏度随时间的变化,并用温度计测试胶样温度随时间的变化。
(2)膜丝变色及胶样在膜丝上爬升高度试验。配置200 g胶样,将胶样倒入装有膜丝杯子中,直至胶样完成固化。观察膜丝颜色,如变色严重则说明发生烧丝现象。同时测量胶从固化面向上爬升膜丝的高度。
(3)硬度测试。使用邵氏硬度计测量胶样硬度。胶样制作好后,每个样品在相距至少6 mm的不同位置测量硬度值5次,取其平均值。
(4)将胶样放置在50℃的恒温水浴槽中浸泡不同的时间,测量其硬度变化。
(5)耐化学性能测试。将胶样分别放入p H值为2的柠檬酸、p H值为13的碱溶液以及质量浓度为5 000 mg/L的次氯酸钠溶液中浸泡,测试胶样硬度值随浸泡时间的变化。
(6)胶样放大试验。按实际使用量称量胶样,先将膜丝固定在膜壳内,固定膜壳,安装胶壶,接好连接管,设置胶壶与膜壳之间的高度差(以下简称胶壶高度)。按比例配好胶样,搅拌均匀后,真空静置5 min,将胶样倒入胶壶中,开始计时并测定胶壶内胶样的温度,直至胶壶内的胶全部流入膜壳内,待胶样完全固化后,拆除胶壶及连接管。浇注流程如图1所示。
1.3 胶样及其放大试验
试验分为3个步骤。
(1)封装胶样的筛选。采用市场上主流环氧树脂胶厂家的样品,测试胶样混合后黏度、达到一定黏度的时间、完全固化时间、固化硬度、胶样混合后放热温度等参数,同时观察胶样是否造成膜丝的变色和腐蚀,来表征胶样的可用性。筛选出适合放大试验的封装用环氧树脂胶。此阶段为小试,测试少量胶样并判断是否符合使用要求。
(2)胶样的放大试验。经初步筛选出可进行放大试验的胶后,在膜组件上进一步进行封装放大试验,观察固化过程中胶样温度是否过高及是否出现爆聚现象,同时考察胶样的凝固时间,以验证是否有足够时间保证静态浇注。
(3)对放大合格的胶样进行耐温、耐酸、耐碱和耐氧化性能测试,以验证在各种极端条件下胶样的稳定性。
1.4 静态注入粘合剂筛选参数要求
根据工业生产静态浇注工艺,选取表3所示参数作为胶样筛选的主要依据。其他要求为浇注后膜丝不变色,胶样在膜丝上爬升高度小于3 cm。
2 结果与讨论
2.1 双组分胶样的制备
从市场上取得10个厂家的14种型号环氧树脂胶,分别为A(WYE-131),B(GRN-B,GR316),C(5000A),D(DB5038-XY),E(GOET-1080),G(101-585),H(WD-3168,WD-3169),I(3158),J(L100),K(E6016-1,E6016-6,E6016-7),所选胶样均为双组分胶。
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