DB34T 2192-2014高纯氢氧化钠中氯离子和硫酸根含量的测定 离子色谱法.docxVIP

ICS 71.060.40 G 11 安 徽 省 地 DB34 方 标 准 DB 34/T 2192—2014 高纯氢氧化钠中氯离子和硫酸根含量的测 定 离子色谱法 High-purity sodium hydroxide Determination of chloride and sulphate Ion chromatography method 文稿版次选择 2014 - 11 - 25 发布 2014 - 12 - 25 实施 安徽 省 质 量 技 术 监 督 局 发 布 I DB34/T 2192—2014 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省产品质量监督检验研究院提出。 本标准起草单位： 安徽省产品质量监督检验研究院、中盐安徽红四方股份有限公司、国家煤化工产 品质量监督检验中心。 本标准主要起草人： 韩枫、祝红蕾、马玲、汪华、卫志东、谢中平、郭佳佳、朱阳光、潘广勇、焦 发存。 1 DB34/T 2192—2014 高纯氢氧化钠中氯离子和硫酸根含量的测定 离子色谱法 1 范围 本标准规定了高纯氢氧化钠中氯离子和硫酸根的测定方法。 本标准适用于高纯氢氧化钠中氯离子和硫酸根的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 本标准方法使用磺酸型(IC-H) 萃取柱消除试样溶液基体中的高浓度氢氧根离子， 采用离子色谱阴 离子色谱柱及电导检测器，以 17.5 mmol/L NaOH 溶液为淋洗液，以保留时间定性，峰面积定量测定高 纯氢氧化钠中氯离子和硫酸根含量。 4 测定方法 4.1 一般规定 除非另有规定， 仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 规定的二级水，且经过脱气处理。检验 结果的判定按 GB/T 8170-2008 中的 4.3.3 修约值比较法进行。 4.2 试剂 ——氯化钠：优级纯。 ——硫酸钠：优级纯。 ——氢氧化钠： 优级纯。 4.3 仪器设备 ——离子色谱仪：电导检测器；抑制器(ASRS 4 mm)。 ——色谱柱： 阴离子分析柱 AS16，内径 4.0 mm,长度 250 mm(或具有相同柱效的其他离子色谱柱)。 ——保护住：阴离子保护柱 AG16(和分离柱一样的离子交换填料) 。 ——色谱工作站。 ——干燥箱。 ——分析天平： 感量 0.1 mg。 ——磺酸型(IC-H) 萃取柱(2.0 meq/catridge) (使用前依次用 5 mL 甲醇、10 mL 水以 4 mL/min 2 DB34/T 2192—2014 速度通过， 静置活化 30 min。可再生重复使用： 用 1 mol/L HNO3 溶液浸泡 2 h，再用水洗至 中性)。 ——0.22 μm 微孔滤膜，水相。 4.4 色谱分析条件 ——色谱柱：阴离子分析柱 AS16， 内径 4.0 mm,长度 250 mm。； 阴离子保护柱 AG16,内径 4.0 mm, 长度 50 mm。 ——阴离子抑制器：ASRS 4 mm。 ——流动相：17.5 mmol/L 氢氧化钠溶液。 ——阴离子抑制器电流(ASRS 4 mm)：44mA。 ——柱温：30℃。 ——淋洗液流速：1.0 mL/min。 ——进样量：50 μL。 —— 电导检测器，检测池温度 35℃。 上述离子色谱条件， 系采用氢氧根体系离子色谱分离典型操作参数。也可根据不同仪器特点， 采用 碳酸盐体系离子色谱分离，并对操作参数进行调整， 以期获得最佳效果。 4.5 溶液配制 4.5.1 标准溶液的配制 称取 2.0 g 氯化钠(NaCl)于 500℃灼烧至恒量后， 置于干燥器中干燥备用。称取 2.0 g 无水硫 酸钠(Na2SO4 )于 105℃干燥 2 h 后，置于干燥器中干燥备用。称取 0.1648 g 干燥过的氯化钠再称取 0.1479 g 干燥过的无水硫酸钠， 加水溶解并定容至 1000 mL，配成浓度为 1.0 mg/mL 氯化物和硫酸根 混合标准溶液。分别吸取标准溶液 0.1 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL、10.0mL， 用水定容至 100 mL 容量瓶中，制成标准工作溶液。 4.5.2 试样溶液制备 称取含 NaOH 试样 1 g(精确到 0.0001 g) 于 100 mL 聚乙烯烧杯中加 20 mL 水溶解， 转移至 100 mL