DB34T 2193-2014电子电气产品聚合物材料中六价铬的测定 离子色谱法.docxVIP

ICS 31.020 L 10/34 安 徽 省 地 DB34 方 标 准 DB 34/T 2193—2014 电子电气产品聚合物材料中六价铬的测定 离子色谱法 Determination of Chromium (VI) in polymer materials of electronic electrical products Ion chromatography method 文稿版次选择 2014 - 11 - 25 发布 2014 - 12 - 25 实施 安徽 省 质 量 技 术 监 督 局 发 布 I DB34/T 2193—2014 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省产品质量监督检验研究院提出。 本标准起草单位： 安徽省产品质量监督检验研究院、合肥荣事达三洋电器股份有限公司、合肥美的 洗衣机有限公司、合肥美菱股份有限公司、安徽尊贵电器集团有限公司、国家煤化工产品质量监督检验 中心。 本标准主要起草人： 储大勇、钟银飞、杨宇澄、黄炤、李弢、蔡文波、赵红艳、郭佳佳、韩枫、祝 红蕾、方文加、汪华、张帅。 1 DB34/T 2193—2014 电子电气产品聚合物材料中六价铬的测定 离子色谱法 1 范围 本标准规定了电子电气产品聚合物材料中六价铬离子色谱法测定方法。 本标准适用于电子电气产品聚合物材料中六价铬的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 电子电气产品聚合物材料 依靠电流或磁场工作，发生、传输和测量这种电流和磁场， 额定工作电压在直流电不超过 1500 V、 交流电不超过 1000 V 的设备及配套产品中的聚合物。 4 原理 电子电气产品聚合物材料中六价铬在碱性萃取液条件下氧化成 CrO42-，采用离子色谱电导检测器及 阴离子色谱柱，以 17.5 mmol/L NaOH 溶液为淋洗液，以保留时间定性、以峰面积外标法定量测定电子 电气产品聚合物材料中的六价铬含量。 5 测定方法 5.1 一般规定 除非另有规定， 仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682-2008 中规定的二级水，且经过脱气处理 检验结果的判定按 GB/T 8170-2008 中的 4.3.3 修约值比较法进行。 5.2 试剂 ——重铬酸钾： 优级纯。 2 DB34/T 2193—2014 ——氢氧化钠： 优级纯。 ——淋洗储备液(1.75 mol/L NaOH) ：称取 70 g 氢氧化钠于聚乙烯烧杯中， 加入适量的二级水 溶解，冷却至室温后定容于 1000 mL 聚乙烯容量瓶中，混匀备用。 ——淋洗使用液(17.5 mmol/L NaOH)：吸取 20 mL 淋洗储备液置于 2000 mL 聚乙烯容量瓶中，用 二级水定容，混匀， 使用前用 0.45μm 滤膜过滤并用超声波脱气 30 min。 ——提取液： 称取 20.0 g 氢氧化钠于聚乙烯烧杯中， 加入适量的二级水溶解，冷却至室温后定容 于 1000 mL 聚乙烯容量瓶中， 混匀，配制成 0.5 mol/L 的 NaOH 溶液。 5.3 仪器设备 ——离子色谱仪，配有电导检测器和阴离子抑制器。 ——色谱柱： 阴离子分析柱 AS16 ,内径 4.0 mm,长度 250 mm(或具有相同柱效的其他离子色谱柱) 。 ——保护柱：阴离子保护柱 AG16,内径 4.0 mm,长度 50 mm(和分离柱一样的离子交换填料)。 ——超声波清洗器。 ——恒温干燥箱。 ——分析天平： 感量 0.1 mg。 ——冷冻粉碎机：带液氮(温度 -196℃)冷冻。 ——真空过滤器。 ——磁力搅拌器：带聚四氟乙烯搅拌籽。 ——提取容器：100 mL 聚四氟乙烯烧杯，或类似器具。 ——色谱工作站。 ——定量环：25μL。 5.4 色谱分析条件 ——色谱柱：阴离子分析柱 AS16； 阴离子保护柱 AG16。 ——阴离子抑制器：ASRS300 4mm。 ——淋洗液：17.5 mmol/L NaOH。 ——阴离子抑制器电流(ASRS 4 mm)：44mA。 ——流速：1.0mL/min。 ——柱温：30℃。 —— 电导检测器，检测池温度 35℃。 ——进样体积：25μL。 上述离子色谱条件， 系采用氢氧根体系离子色谱分离典型操作参数。也可根据不同仪器特点， 采用 碳酸盐体系离子色谱分离，并对