SN_T 3019.1-2011电子电气产品中卤素的测定 第1部分：氢弹燃烧-离子色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3019. 1-2011电子电气产品中卤素的测定第1部分：氧弹燃烧-离子色谱法Determination of halogen in electrical and electronic products-Part 1 :Oxygen bomb combustion-Ion chromatography2011-09-09 发布2012-04-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准电子电气产品中卤素的测定第1部分：氧弹燃烧-离子色谱法SN/T 3019. 1--2011*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×12301/16印张 0.55字数 ９千字2012年3月第一版2012年3月第一次印刷印数 1—1600* 书号：155066·2-23157 SN/T 3019.1—2011前 言本部分为SN/T3019《电子电气产品中卤素的测定》系列标准的第1部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国深圳出人境检验检疫局。本部分主要起草人：冯均利、刘志红、任聪、吴景武、李彬、余淑媛、邹春梅、宋保靓、刘冬。本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。一 SN/T 3019.1—2011电子电气产品中卤素的测定第1部分：氧弹燃烧-离子色谱法1１范围SN/T3019的本部分规定了氧弹燃烧离子色谱法测定电子电气产品中卤素的方法。本部分适用于电子电气产品中卤素（氯和溴）的测定。方法检出限：氯50mg/kg，澳50mg/kg2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987，MOD)GB/Z20288电子电气产品中有害物质检测样品拆分通用要求3方法提要试料在氧弹系统中通过燃烧被氧化，含氯、溴的化合物转化为能被溶液吸收的氯化物、溴化物。吸收后的溶液用离子色谱仪进行测定，外标法定量。4　试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂，水符合GB/T6682规定的一级用水。4.1 碳酸钠。4.2碳酸氢钠。4.3氯化钠。4.4溴化钾。4.5 硝酸(p=1.42 g/mL)。4.6硝酸(1+9)。4.7淋洗液（碳酸钠0.0045mol/L+碳酸氢钠0.0014mol/L）：称取0.477g碳酸钠（4.1)和0.118g碳酸氢钠（4.2)于烧杯中，用水溶解并定容至1000mL。4.8吸收液（碳酸钠0.0225mol/L+碳酸氢钠0.0070mol/I）：称取0.477g碳酸钠（4.1)和0.118g碳酸氢钠（4.2）于烧杯中，用水溶解并定容至200mI。4.9氯离子标准储备液（1000mg/L）：称取在500℃～600℃灼烧至恒重的氯化钠（4.3)1.648g，用水溶解并定容至1000ml。置于冰箱冷藏，有效期为2个月。或使用有证标准物质。4.10溴离子标准储备液（1000mg/L）：称取在100℃～105℃烘干至恒重的溴化钾（4.4)1.489g，用水溶解并定容至1 000 mL。置于冰箱冷藏,有效期为 2个月。或使用有证标准物质，4.11氯、漠离子混合标准溶液（100 mg/L）：准确移取氯离子标准储备液（4.9）、漠离子标准储备液（4.10)各10mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。4.12氧气：纯度不低于99.99%。1 SN/T 3019.1—20115仪器5.1离子色谱仪：配电导检测器。5.2分析天平:感量 0.1 mg。5.3氧弹燃烧装置：附带充氧装置及材质为镍或铂的燃烧丝。5.4粉碎机。5.5冷却桶:3。6样品制备根据GB/Z20288对电子电气产品进行拆分，用剪刀或粉碎机5.4)将拆分得到的试样破碎，粒径不大于2mm。选择合适的粉碎机，必要时用液繁冷冻样品，防止在粉碎过程中因温度升高造成卤素损失。7 分析步骤7.1测试液的制备称取试样0.2g～0.3g(精确到0.0001g)于样品杯中。在氟弹内注人20ml吸收液（4.8）。将样品杯置于氧弹内，并将燃烧丝与试样接触，旋上氧弹盖。对氧弹进行充氧。充氧结束，对氧弹进行泄气后再充氧，如此重复操作3次，可将氧弹空气赶出，以达到纯氧环境。对氧弹进行点火，点火成功后放人装有2瓦冷却水的冷却椭(5.5)中。每隔3min左右将氧弹取出，轻轻摇晃，使氧弹内燃烧