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食品中微量元素检测方法的研究进展 0 微量元素污染 目前，我国农业、牲畜和食品污染，以及食品生产、加工、运输、储存、销售等环节的污染，严重损害了消费者的健康健康。其中，食品中有害成分的污染尤其严重。汞、铅、镉、砷等金属元素在较低摄入的情况下对人体即可产生明显的毒性作用,且有毒微量元素具有强蓄积性、生物富集性以及对人体造成的伤害多表现为慢性中毒等特点,所以,微量元素污染对人类健康的潜在威胁已经成为一个严重的食品安全问题。因此,食品中微量元素的检验成为食品分析检验中很重要的一个方面。 近年来,国内外对食品中微量元素的检验已经有了较为成熟的分析方法,如原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、氢化物发生-原子荧光光谱法、电化学极谱法等,另外在样品处理和数据处理方法等方面也有了长足进步。现就食品中微量元素的现代检测方法的基本原理及应用进行综述。 1 样品前处理和预处理的研究 食品中的微量元素多数以结合态的形式存在于有机物中,检测这些元素,首先要将元素从有机物中游离出来,或者将有机物尽可能的破坏之后,才能准确的测定这些元素。因此,食品在其进行微量元素检验之前需要进行样品处理,也称作预处理、前处理或样品消化,目的在于破坏样品中的有机成分,消除干扰成分,使样品符合分析要求。样品前处理的效果,往往是决定分析成败的关键。目前常见的食品样品处理方法有干法、湿法和微波消解法。 1.1 灰黑灰法灰黑总体法 干法灰化处理是先去除样品中杂物,称取一定克数样品置于瓷坩埚中,先在微火上干燥,目的是除去其中的水分和易挥发性组分。然后移入高温炉中灰化成白色灰烬,灼烧后所得的灰分加入盐酸溶液加热煮沸,经冷却移入容量瓶中混匀备用。该法的优点是能分解大量样品,方法简单,无试剂污染,空白低;缺点是对于低沸点的元素常有损失,损失程度取决于灰化温度和灰化时间,以及元素在样品中的存在状态。 1.2 氧化剂法或微胶质法 湿法消化处理又称氧化分解法。用液体或液体和固体的混合物作为氧化剂,在一定温度下分解样品中的有机物,此过程称为湿法灰化。此法与干法灰化的不同在于它不是依靠温度的提高,而主要依靠氧化剂的氧化能力分解有机物。常用的氧化剂有HNO3、H2SO4、HClO4、H2O2、KMnO4等。有时为了加快有机物的分解,常加入催化剂如MgO、V2O5、AgNO2等。该法的优点是适应性强、简便快速、挥发损失和附着损失小;缺点是试剂用量较大,在消化过程中会产生大量有害气体,危险性较大,空白值偏高。 1.3 热传导作用 微波消解法是一种新型的消化方法。其原理为在微波电磁场的作用下,样品与酸的混合物通过吸收微波能量,使介质分子间相互摩擦,产生高热。同时,交变磁场使介质分子产生极化,由极化分子快速排列引起张力。这两方面的作用使得样品的表面层不断搅动破裂,不断产生新的表面与酸反应。由于溶液在瞬间吸收辐射能,改变了传统的分解方法中的热传导过程,因此分解迅速。在微波消解法中,微波使酸与样品充分接触,最大限度地发挥酸的作用,同时由于消解罐是密封的,避免了由于酸的挥发而造成的损失,故消耗酸量小,既节省试剂又减少了酸雾对环境造成的污染。微波能直接穿透样品的内部,里外同时加热,不需传热过程,瞬时可达到较高温度,缩短了消化时间,给快速分析创造了良好条件;且具有取样量少、节省试剂、精密度高、污染机会少、回收率高、消解速度快等优点,因此微波消解法在国内外的元素分析中得到了广泛的应用。 2 例如，测定因素 2.1 原子化装置及其衍生物的测定 原子吸收光谱法是基于原子对特征光吸收的一种相对测量方法,其基本原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸气时,被待测元素的基态原子所吸收,在一定条件下,入射光被吸收而减弱的程度与样品中待测元素的含量呈正相关,由此可得样品中待测元素的含量。此方法具有灵敏度高、选择性强、分析范围广、精密度好和准确性好等特点。所用的仪器为原子吸收分光光谱仪,其中原子化系统是关键组成部件,其作用是将样品中的待测元素转化为自由态原子蒸气。原子化装置一般包括火焰原子化系统、石墨炉(无火焰)原子化系统和氢化物发生器三种类型。 氢化物发生进样的原理是某些元素如砷、锑、铋、锡、锗等与合适的还原剂(如硼氢化钠)发生反应,可形成气态氢化物,汞可生成气态原子态汞,镉、锌可生成气态组分。生成的氢化物被引入到特殊设计的石英炉中进行原子化。氢化物发生进样的优点是消除干扰、进样效率高、易实现自动化和可进行价态分析等。氢化物发生-原子吸收光谱法(HG-AAS)也广泛地在原子吸收光谱法中使用。 对于酒和饮料等食品多采用石墨炉原子吸收光谱法对其中锰、锡等微量元素进行测定,样品不必进行前处理,即可用标准曲线法或标准加入法直接测定,无基体干扰和背景吸收,避免了样品消化、转移、定容、萃取、分离等化学处理过程,从而简化