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食品中亚硝酸盐的检测方法 亚硝酸钠是最常见的亚硝酸盐，是一种白色晶体，与盐形成非常相似的晶界。亚硝酸盐作为防腐剂及发色剂广泛存在于各类食品中, 如蔬菜、肉类及鱼类等。如果人体内的亚硝酸盐量过多, 会对人身体造成一定危害, 其表现为以下两方面:一方面, 亚硝酸盐能够和血红蛋白相结合, 产生高铁血红蛋白, 使红细胞失去携带氧的功能, 身体上一般会出现青紫的症状, 严重的可能会造成生命危险;另一方面, 亚硝酸盐能够在人体胃内形成亚硝胺, 这种物质是强致癌因子。因此, 分析食品中亚硝酸含量越来越重要, 食品科学委员会和欧洲食品安全局得出此结论:每千克肉类产品中含50~100 mg亚硝酸盐是安全的。 随着人们安全意识提高, 分析化学新方法与新技术不断出现和发展, 使得对食品中亚硝酸盐检测方法更加多元化, 到目前为止, 主要有以下几种方法:光谱法 (紫外分光光度法、可见分光光度法及催化光度法等) ;色谱检测法 (高效液相色谱法、气相色谱法等) ;电化学分析方法 (示波极谱法、导数伏安法等) ;试纸法等。 1 光度法是一种具体的、广泛的方法,主要有紫外分光光度法、催化光度法、荧光光度法、荧光光度法等3种 光度法检测食品中亚硝酸盐是比较重要且普遍的方法, 其主要方法有紫外分光光度法、可见分光光度法、催化光度法、流动注射光度法、傅里叶红外光度法及荧光光度法。 1.1 苯并三氮唑分光光度法 王丹采用紫外分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐含量。以邻苯二胺作为显色剂, 与亚硝酸盐在酸性介质中形成苯并三氮唑化合物, 此化合物在紫外区280 nm处有较强的吸收峰, 此方法操作简单、快速, 适用于大批量样品检测。但检测范围较窄, 亚硝酸盐质量浓度在5~250μg/m L才服从比尔定律。 1.2 对样品进行了优化 国标常采用的检测方法是格里斯试剂比色法, 其实质是一种可见分光光度法。在酸性条件下, 亚硝酸盐与对氨基苯磺酸氨重氮化, 与盐酸萘乙二胺偶合, 通过外标法测得亚硝酸盐的总含量。但此方法不仅存在样品自身色素的影响, 而且Cu2+、Fe3+等离子也会对测定有干扰, 给测定带来不便。 肖琴等通过对显色剂用量、显色时间以及样品的p H等条件的优化, 在优化的条件下测定纯牛奶中亚硝酸盐的含量。此方法有较好的线性关系和灵敏度, 但其一般只适用于纯牛奶的检测, 对其他食品检测是否实用, 有待于研究。聂峰等利用亚硝酸盐在酸性条件下具有氧化KI生成I2的特性, 然后I2与淀粉作用产生蓝色络合物, 建立一种新的光度法来检测食品中的亚硝酸盐。此新方法具有选择性高、简单、准确和灵敏的优点。在实验操作过程中, 该方法对KI的要求严格, 因KI在放置过程中易被空气氧化产生I2, 从而影响测定结果。Aydin等用分光光度法测定水中亚硝酸盐含量, 在酸性条件下, 亚硝酸盐与巴比妥酸结合生成亚硝基衍生物, 在波长310 nm条件下可测定的亚硝酸盐范围为0.00~3.22μg/g。 1.3 氧化有机染料法检测亚硝酸盐 催化光度法是一种动力学光度分析方法, 仪器设备较简单, 灵敏度较高, 在早期应用广泛和发展很快。但此方法至今都没有根本上的突破点, 多数都是采用在酸性介质中使溶解氧、双氧水、氯酸钾等氧化剂氧化有机染料, 从而根据有机染料脱色快慢来测定亚硝酸盐。匡春等在室温及强酸介质中, 将NO2-与KIO3及甲基橙混在一起, 发现甲基橙被迅速氧化褪色, 并在一定浓度范围内催化反应的速度与NO2-的浓度成线性关系。 曲慧通过溴酸钾-甲基红催化光度法检测水中亚硝酸盐, 采用单因素实验和正交实验考查了实验的最佳条件, 其中反应时间影响最大, 反应温度与磷酸的影响较显著。此方法的精确度、准确度较差。黎碧坚采用催化分光光度法间接测定食品与水中微量亚硝酸盐, 检测结果与国标相比无明显差异。 1.4 化学法与标准检测结果比较 周令国等采用傅里叶近红外光谱法 (NIR) 快速检测了腊肉中亚硝酸盐, 实验结果表明, NIR所检测的结果与化学法检测结果无明显差异, 并且用此方法检测出腊肉中亚硝酸盐含量与国标检测结果差异较小。傅里叶近红外光谱法在食品安全检测中的应用时间虽不长, 但此法具有分析速度快、方便、环保、高效等优势。因此此法在食品检测方面具有非常好的发展前景。 1.5 光强度的检测 荧光光度法多在酸性介质中进行, 通过NO2-与荧光试剂发生反应或催化荧光试剂, 使得荧光增强或焠灭, 然后进行检测。黄克靖等采用荧光光度法结合固相萃取的方式测定食品中亚硝酸盐, 结果显示该方法快速、灵敏、简便, 样品本身颜色和浑浊对其测定无影响等优点, 但此方法操作繁琐, 干扰因素多, 对环境因素敏感难以严格控制实验条件。因而此方法所应用范围狭窄。 2 不确定性测定法 色谱法都是采用柱层析前处理分离技术来得到较纯的亚硝酸根离