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溴虫腈的合成 溴化铵，商品名称：除少，化学品名称：4-溴化-2-（4-氯苯基）-1-乙氧基甲基-5-（三氟甲基）-3-腈（m.p.100101），是一种新型的甲基卤杀螨剂。它的作用是昆虫细胞的内轴，与目前使用的农药不同。该产品具有杀虫谱广、活性高、持效期长、对有益生物安全和对环境友好等特点,具有触杀、胃毒作用。溴虫腈的合成方法较多,目前国内报道采用的路线需要用到昂贵的三氟乙酸酐和二溴甲烷,这些原料成本较高,目前主要依赖进口,价格昂贵。笔者查阅了大量文献资料,综合考虑了14种不同合成路线,选择了如下的一条可大大降低成本、国内未见报道采用的合成路线。即以对氯苯甘氨酸、三氟乙酸、2-氯丙烯腈为原料,经内酯化、吡咯环化、溴代和乙氧甲基化4步反应合成溴虫腈。该方法操作简便,原料易得,收率较高,其小试的成功为工业化生产奠定了基础。 1 试验部分 1.1 高效液相色谱法 Varian INVOA-400核磁共振仪(以TMS为内标);HP1100/LCQAdvantager液质联用仪;岛津LC-10AT高效液相色谱仪;Voyager GC/MS(HP-5毛细管柱)。试剂为A R或C P级,经常规处理。 1.2 测试方法 1.2.1 乙胺的制备 将30.6g对氯苯甘氨酸溶于300ml乙腈溶液中,搅拌下加入一定量三氟乙酸,剧烈搅拌下滴入10ml三乙胺,再滴入25.0g三氯化磷,在一定温度下恒温反应3