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玫瑰香葡萄汁冷冻浓缩工艺研究 许多甜葡萄酒是在饭后一起喝的，因此也被称为“甜葡萄酒”，包括加强波酒、雪莉酒、马德拉酒和天然发酵的甜葡萄酒。不完全将糖发酵成酒精,保留一部分糖分是生产甜白酒的方法之一。酿造甜型酒的葡萄应该具有较高的糖度,冰酒就是通过葡萄天然冰冻后,将其中的水以晶体状态除去,达到将果汁浓缩的目的。生产冰酒一定要求以健康的葡萄为原料,葡萄一旦受损,在冰冻的过程中就会破裂腐烂。因此,冰酒呈现了葡萄自身最浓郁的纯净风味。贵腐酒(Noble Rot)是甜白葡萄酒中最为高贵的一种,它是由于灰霉菌对葡萄皮的侵染,真菌的菌丝刺破葡萄皮表面的蜡质层,让葡萄在日照中很容易失去水分而将葡萄汁浓缩。 本文以天津产地玫瑰香葡萄为原料生产甜白葡萄酒,为了提高原料的含糖量,借鉴了冰酒的生产工艺———推迟采收期,然后通过冷冻浓缩技术得到高糖度玫瑰香葡萄汁,发酵生产出玫瑰香甜白葡萄酒。 随着现代分析技术的发展,色谱法被广泛应用于葡萄酒风味物质的分离和鉴定,如气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)、气相色谱-质谱联用系统(GC-MS)等。随着顶空固相微萃取技术的出现,用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用(HS-SPME-GC/MS)技术已成为研究葡萄酒香气成分的重要的、有效的手段。 本文利用气相色谱/质谱联用技术,对玫瑰香甜白葡萄酒进行风味物质分析,并且和普通玫瑰香干白葡萄酒进行对比,了解玫瑰香甜白葡萄酒的风味特征。 1 材料和方法 1.1 材料和机器 玫瑰香葡萄;连续气囊压榨机;可控温冰柜;葡萄酒全自动分析仪;冷冻机。 1.2 生产过程包括玫瑰种植园的甜酒精饮料的生产工艺 1.3 固相微萃取-gc-ms分析 方法:顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用(HS-SPME-GC/MS)技术。 内标溶液的配制:精确称取二甲基戊醇34.7 mg溶于10 m L无水乙醇中,配制成浓度为3470 mg/L的内标溶液,摇匀置于4℃冰箱贮存备用。 顶空固相微萃取:所用的样品瓶体积为20 m L,每次取酒样10 m L,加内标10μL置于固相微萃取装置上,PDMS纤维头作为萃取头,萃取后进行GC-MS分析。 气相色谱条件为:N-NOWAX柱(60 m×0.25 mm×0.25μm);程序升温:初始温度为40℃,保留5 min后,以8℃/min升至160℃,再以5℃/min升至208℃,然后再以8℃/min升至250℃,保留10 min;GC运行时间为44.85 min。 质谱条件:EI源,电离电压70 e V,离子源温度为230℃,扫描范围40~450 amu。 2 结果与分析 2.1 天津地区的采摘 天津产地玫瑰香葡萄具有果肉多,果汁中等,汁无色、糖高酸低、玫瑰香气浓郁等特点,是酿造甜白葡萄酒的优质原料。酿造甜白酒的葡萄应该具有较高的糖度,为了提高原料的含糖量,借鉴了冰酒的生产工艺———推迟采收期,将玫瑰香葡萄的采收时间由正常的9月中旬推迟至10月上中旬,使葡萄糖度达到200 g/L以上再进行采收。天津地区在8月下旬至10月上中旬期间天气晴朗凉爽,温差大、较干燥、降雨少,有利于葡萄糖分的进一步积累。在10月上中旬采摘比较适宜,既能获得较满意的糖度,又能保留比较浓郁的果香,从而保证了发酵后葡萄酒的品质。将采摘后的原料进行压榨,果汁经过2次澄清后,进行冷冻浓缩,通过冷冻使果汁中的部分水分结冰析出,从而提高果汁的糖度。经过冷冻浓缩分离后的果汁,其糖度由200 g/L提高到350~370 g/L,加入酵母发酵生产出玫瑰香甜白葡萄酒。 2.1.1 清汁的制备 将新鲜采摘的、成熟的优质玫瑰香葡萄破碎、压榨取汁,将混汁在低温下进行澄清处理,然后将清汁与混底分离,获得清汁。原玫瑰香葡萄约90 t,压榨、澄清分离后得清汁60 t,糖度为203 g/L,酸度为6.3 g/L。在生产上对葡萄汁冷冻浓缩前,需要先进行冷冻法浓缩分离葡萄汁的小试试验。 2.1.1. 冷冻温度和温度对冻结率的影响 取10个果汁样各200 m L,温度分别控制在-1℃、-2℃、至-10℃,达到温度后,低温下用纱布将固液分离,测量出固液分体积,计算出体积之比,并检测固液相糖、酸的含量。出现过冷状况时,需要添加晶母。 当温度为-3℃时,开始冻结,当温度达到-10℃时,完全冻结。检测结果为:随着冷冻温度的降低,冻结率的升高,分离所得液相部分的糖度、酸度逐渐升高。以液相糖度为代表,绘制冻结率、糖度随温度变化图,如图1。 从图1中结果可以看出,当温度为-6℃时,冻结率为57%,液相糖度为363 g/L;此糖度可以满足预定需要的糖度,并且冻结率不是很高,所以选择-6℃作为生产时的冷冻温度。 2.1.1. 不同冷冻分离技术的分离效果 将此批玫瑰香葡萄汁60 t,通过低温酒精循环拉温冷冻。为了更好控制冷冻分离液的浓度和适当