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gc-ms分析岗旬果及其加工过程中香气成分的变化 又名山椒和桃金娘，是桃金娘科桃金娘的浆果。据《广东植物志》记载,岗稔是桃金娘科桃金娘属在我国唯一有天然分布的一种,广泛分布于我国东南部、南部至西南部的丘陵和坡地,南亚、东亚、东南亚等地也有分布,资源非常丰富。岗稔果在我国具有悠久的药食两用历史,鲜果的糖分等可溶性固形物含量高,还富含黄酮和多糖类等功效成分,具有较高的经济利用价值。近10年来,众多研发人员针对岗稔的果汁、保健饮料和果酒等产品的开发开展了大量工作。如郑联合等利用岗稔果丰富的果胶物质研究了混浊型岗稔果汁生产工艺;刘芳等根据岗稔汁富含单宁和果胶等成分易引起果汁苦涩味和连续沉淀的问题,采用果胶酶、明胶、蛋清、蜂蜜及其组合的方法研究了岗稔果汁澄清工艺,得到合理的配方和工艺;吴方龙等以桃金娘、枸杞、红枣为主要原料,在分析其营养成分的基础上进行原料配伍,研制成低糖的复合保健饮料;胡丰林等以及本课题组对岗稔干红果酒发酵工艺进行了系统研究,得到以预澄清岗稔原汁为发酵基料的合理工艺。目前,已生产应用岗稔食品主要以酒类为主,如广西博白、金秀等地一些企业已开发生产稔子酒。 在浆果深加工过程中,不仅要尽量保持原果的营养成分,还要充分保留原果中特有的芳香物质。原果芳香物质是构成果汁、果酒类食品特征风味的重要成分,对产品感官质量具有重要影响。岗稔鲜果具有一种怡人的清新香气,但是在岗稔果汁和果酒研发过程中,发现原果香风味有不同程度消失,对产品质量具有一定的影响。为了解决这一关键问题,本试验对广东南岭当地野生岗稔鲜果及其果汁、果酒的芳香风味物质进行了GC-MS对比分析,旨在为探讨岗稔鲜果深加工过程中风味成分变化特性和增强原果风味的途径提供理论依据。 1 材料和方法 1.1 复合果胶酶 岗稔鲜果:120 kg,韶关市水果市场,入冷库待用; 复合果胶酶:广东远天酶制剂厂; 葡萄酒酿酒活性干酵母:QA23,法国Lalvin; 二氯甲烷:气相色谱纯,广州化学试剂厂。 1.2 发酵罐、水处理系统 生化培养箱、电热干燥箱、恒温水浴锅、榨汁机、酸度计、糖度计、硅藻土过滤机、7L全自动发酵罐:镇江日泰生物工程设备有限公司; GC-MS联用仪:TRACE GC/DSQ,美国热电。 1.3 方法 1.3.1 l二氯甲烷的制备 取成熟的岗稔鲜果100 g捣成糊状,加入30 m L二氯甲烷,充分搅拌均匀。萃取瓶振荡萃取1 h,静置12 h后取下层二氯甲烷液,加无水硫酸钠完全脱水,过滤,用棕色香精瓶装并密封,-25℃保藏待用。 1.3.2 冷却、过滤器过滤 岗稔鲜果压榨破碎,添加0.4%复合果胶酶于45℃酶解液化2 h,灭酶后冷却,纱布过滤。添加0.3%硅藻土过滤,清汁装瓶后70℃巴氏杀菌25 min。取岗稔果汁100 m L,用30 m L二氯甲烷振荡萃取1 h,静置12 h后分离取下层二氯甲烷液,脱水、保藏、装瓶、密封,-25℃。 1.3.3 发酵、过滤装瓶、贮藏 取上述酶解后的果稔全汁,接入0.3%葡萄酒酿酒活性干酵母,28℃恒温发酵至含糖量0.4%,过滤装瓶,17℃贮藏。取岗稔果酒100 m L,用30 m L二氯甲烷振荡萃取1 h,静置12 h后分离取下层二氯甲烷液,脱水、保藏、装瓶、密封,-25℃。 1.3.4 仪器和质谱条件 分别量取上述3种芳香物质提取液各5 m L,分别用二氯甲烷定容稀释至50 m L后测定。 测定条件:TRACE GC/DSQ气质联用仪。GC条件:色谱柱为DB-5MS石英毛细管柱,60 m×0.25 mm×0.25μm;载气为高纯氦(99.999%);柱流量1 m L/min;不分流进样;进样口温度220℃,停20 min;传输线温度220℃;进样量1μL。程序升温,柱温40℃(1 min)-10℃/min-230℃(3 min)。MS条件:电离方式EI,电子能量70 e V,发射电流200 m A,离子源温度220℃,质量扫描范围50~350 m/z,溶剂延迟7 min。成分鉴定用随机所带的美国NIST Library(2002版)质谱库检索,对照质谱匹配度进行初步鉴别,相似度高于60%的取最高相似度的鉴定为相应物质,否则定为未知物。相对含量的确定采用峰面积归一化法。 2 岗汀果汁芳香成分 图1为岗稔鲜果、果汁和果酒气相色谱离子流图。表1为岗稔鲜果、果汁、果酒芳香物质成分表。岗稔鲜果芳香提取物被分离出306种组分,对其中相对含量高于0.1%的23种成分(占总相对含量的83.29%)进行了鉴定。结果表明,岗稔鲜果的芳香物质以萜烯和萜烯的含氧衍生物为主,约占总相对含量的67%。其中α-蒎烯(23.29%)、丁炔-3-酮基薄荷烯醇(20.06%)、β-丁香烯(8.61%)、7-甲基-反式十四烷烯醇乙酸酯(6.92%)、12-羟基十八酸(4.