不同扩链剂合成脂肪族聚氨酯脲和聚脲的研究.docxVIP

不同扩链剂合成脂肪族聚氨酯脲和聚脲的研究 聚醚材料通常由高活动性端氨基聚醚、多元胺硫醇和多异氰酸酯反应而成。氨基和硝基乙烯酸酯的快速反应和加工，使聚醚产品能够快速形成并应用于聚醚体系。20世纪90年代初，反应涂胶技术发展迅速，具有高度反应的趋势。主要集中在涂料厂的结构和性能上。陈竹生指出，用溶液法合成芳香族聚醚，并研究其结构和性能。李银泰等人用异丙醇二异基酯（ipdi）合成硬段聚醚，并研究其表面电阻与结构之间的关系。由于成本低，用氨基密封原料中的多元醇合成的聚醚，可以获得很大的应用前景。到目前为止，已经有很多关于芳香族聚醚结构和性能的报告。王等人研究了peg-hsdi和eda-脂肪醇酸乙烯酸酯的结构和性能变化。对于参与l-特罗模型。对于脂肪和聚乙烯酸酯的结构和性能，没有报道。对于参与脂肪和聚乙烯酸酯的结构和性能，没有报告。然而，关于参与扩散过程中脂肪体聚乙烯酸酯和聚乙烯酸酯的结构和性能之间的关系很少。在这项工作中，我们使用了聚乙烯酸二元醇的端部和不同的扩链剂，以合成不同结构的聚乙烯酸酯和聚乙烯酸酯。不同结构的扩链剂对聚乙烯酸和聚乙烯酸酯的微观结构和性能有重要的影响。 1 实验部分 1.1 主要试剂和试剂 二官能度的聚氧化丙烯二醇(GE220)由高化三厂提供,羟值为56 mg KOH/g,使用前110℃下真空干燥3h.两官能度的端氨基聚氧化丙烯(Jeffamine D2000)由Huntsman公司提供,数均分子量为2000,使用前在100℃下真空干燥3 h.IPDI和异佛尔酮二胺(IPDA)由德国Degussa-Hüls公司生产,IPDA用NaOH干燥24 h后减压蒸馏,收集130～131℃/666 Pa的馏分.无水乙二胺(EDA)为上海化学试剂公司产品,分析纯,使用前用NaOH干燥24 h后常压蒸馏,收集116～117℃的馏分.己二胺(HDA)为上海化学试剂公司产品,化学纯,使用前在80～90℃之间真空脱水.二甲基甲酰胺(DMF)为上海菲达工贸有限公司产品,化学纯,使用前用无水硫酸镁干燥24 h后减压蒸馏,收集54～55℃/1333 Pa的馏分,然后用0.4 nm分子筛干燥备用. 1.2 不同扩链剂对聚蝽试样的合成 将GE220和IPDI混合后,滴加催化剂二丁基二月桂酸锡(其含量为1.0×10-4g/g GE220)后缓慢升温至85℃下反应,直至体系的NCO含量达到理论值,得到端NCO基预聚物,其NCO含量按照ASTM D2572-80测定.将端NCO预聚物溶解在DMF溶剂中(质量分数为40%),加入计量的质量分数为25%的扩链剂的DMF溶液,然后在室温下搅拌均匀后倒入聚四氟乙烯模具中,在50～60℃下挥发溶剂并继续反应24～36 h.最后在0.1 MPa真空度和80℃/1 h,110℃/3 h条件下挥发溶剂并继续反应至恒重,得到厚度为1 mm左右的聚氨酯脲试样. 将Jeffamine D2000室温滴加到IPDI中后,缓慢升温至85℃下反应,直至体系的NCO含量达到理论值得到端NCO基预聚物,其NCO含量按照ASTM D2572-80测定.将端NCO预聚物溶解在DMF溶剂中(质量分数为40%),加入计量的质量分数为25%的扩链剂的DMF溶液,然后在室温下搅拌均匀后倒入聚四氟乙烯模具中,后续反应工艺与条件同聚氨酯脲,得到厚度为1 mm左右的聚脲试样. 分别合成了IPDA,EDA,HDA三种不同扩链剂扩链的聚氨酯脲和聚脲试样,它们的化学组成均为:IPDI∶GE220(或Jeffamine D2000)∶扩链剂=1.05∶0.39∶0.61(物质的量比). 1.3 dsc测试 FTIR:将小块聚氨酯脲或聚脲试样溶解在DMF中(质量分数为10%左右),将此溶液涂在KBr盐片上干燥后用Nicolet 5DXC FTIR仪测定其红外光谱.测试条件为:TGS检测器,4 cm-1分辨率,扫描32次. DSC测试:称取5～10 mg聚氨酯脲或聚脲试样用TA Modulated DSC2910差示扫描量热仪,在-120～300℃范围内氮气气氛下进行扫描测试,升温速率为20 力学性能测试:将聚氨酯脲或聚脲试样按照GB1690-82裁成标准试样,用岛津AG-2000A材料力学测定仪在25℃下进行测试,拉伸速率为50 mm/min.聚氨酯脲和聚脲的硬度按照ASTM D2240-85用LX-A型邵氏橡胶硬度计进行测试.测定撕裂强度时先按照ASTM D624-81裁成C型标准试样,然后用岛津AG-2000A材料力学测定仪在25℃下进行测试,拉伸速率为500 mm/min.℃/min. 聚氨酯脲或聚脲试样吸水性根据GB1034-86测定. 2 结果与讨论 2.1 eda和hda扩链的聚脲和基区氢键的表征 图1列出了不同扩链剂合成的聚氨酯脲和聚脲的DSC