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浊点萃取-可见分光光度法测定痕量汞 汞是环境保护的重要项目之一。进入水体的有机银离作物可以转化为更毒性的有机银，从食物链进入人体，并积聚在体内，导致全身中毒。目前测定水中微量汞的国标方法主要有原子荧光光谱法、冷原子吸收法和双硫腙分光光度法。双硫腙分光光度法较原子荧光光谱法和冷原子吸收法仪器简单、使用普遍。但该法需使用有机溶剂三氯甲烷进行萃取, 不仅操作繁冗, 而且对人体健康有害, 还会对环境造成二次污染。 浊点萃取是近年来出现的一种环保型液-液萃取技术, 它可以将含量极低的待测元素分离富集。该技术以中性表面活性剂的浊点现象为基础, 通过改变实验温度等参数引发相分离, 将疏水性物质从水相中分离, 且分离萃取效率高, 具有经济、安全、高效、简便等优点, 已广泛应用于痕量金属元素的分离富集。 本法利用Hg2+和双硫腙反应生成疏水的络合物被萃取到表面活性剂Triton X-100中, 经水浴、离心、冰浴、分相后, 采用可见分光光度法测定络合物的吸光度, 从而确定汞的浓度。该法不仅灵敏、准确、选择性好, 而且不使用有毒有害的有机溶剂, 实现了绿色分析。 1 材料和方法 1.1 仪器、检测方法 TU-1800S紫外可见分光光度计 (北京普析通用仪器公司) ;721分光光度计 (上海第三分析仪器厂) ;800型电动离心机 (江苏龙冈医疗机械厂) 。 1.2 试剂 1.2.1 标准铬溶液1000g，ml 国家标准物质中心。汞标准应用溶液:将汞标准溶液用0.2%盐酸逐级稀释至 0.1 μg/ml。 1.2.2 1.10-3mol/l双硫醇溶液 称取 0.0260 g 双硫腙, 溶于丙酮中, 并定容到 100 ml 容量瓶。置于棕色瓶中保存。 1.2.3 0.5mol/l二甲酸氢氯仿缓冲液 称取 10.20 g 邻苯二甲酸氢钾, 溶于蒸馏水并定容到 100 ml 容量瓶。 1.2.4 5mol/lnacl溶液 称取 29.22 g NaCl, 用蒸馏水溶解并定容到 100 ml。 1.2.5 5%v.vtritonx-100水溶液 准确量取 5 ml TritonX-100, 置于 100 ml 容量瓶, 用蒸馏水定容到刻度。 1.2.6 定容液中定容 吸取 2.10 ml HCl溶液, 置于 100 ml 容量瓶, 用蒸馏水定容到刻度。所有试剂均为分析纯, 实验用水电导率≤1.0 μs/cm。 1.3 表面活性剂tri能力的提取 取一定量汞标准应用溶液于 10 ml 离心管中, 加入HCl溶液 0.5 ml、双硫腙溶液 0.2 ml、邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液 0.5 ml、Triton X-100 1 ml、氯化钠 3 ml, 用蒸馏水定容到 10 ml, 摇匀。置于60℃恒温水浴中, 加热 15 min 后取出, 以 3500 r/min 离心 10 min 使分相, 再置于冰浴中冷却 10 min, 使表面活性剂相变得粘滞, 然后翻转离心管弃去水相, 向表面活性剂富集相中加蒸馏水到 1 ml。在波长 500 nm 处, 用 1 cm 比色皿测定吸光度 (注:将比色皿垫高 1 cm 进行测定) 。 2 结果与讨论 2.1 最佳实验条件的选择 2.1.1 液的吸收曲线 按实验方法以试剂空白为参比, 扫描含汞溶液的吸收曲线 (见图1) 。由图1可见, 络合物在 500 nm 波长处有最大吸收峰值。故选择 500 nm 为测定波长。 2.1.2 双硫浓度对吸光度值的影响 实验研究了汞浓度为 0.3 μg/ml 时双硫腙浓度的影响。结果如图2。双硫腙浓度小于1×10-5mol/L 时, 吸光度值随双硫腙浓度增大而明显增大, 其后则变化不大。故实验中选择1×10-5mol/L 双硫腙作为测定条件。 2.1.3 各因素对大学生的影响 实验中考察了不同pH值对汞浊点萃取的影响, 结果如图3。在pH2.0～5.0时吸光度值较大且基本不变, 因而选择pH4.0作为实验的pH值。 2.1.4 tri能力对汞萃取率的影响 当汞浓度为 0.3 μg/ml 时, 试验了不同浓度的Triton X-100对汞萃取率的影响, 结果如图4。随着Triton X-100浓度的增加, 吸光度逐渐增大, 然后基本不变。因此, 实验选择0.5%的Triton X-100作为测定条件。 2.1.5 萃取条件对萃取性能的影响 研究了加入不同浓度的NaCl对汞萃取的影响。结果表明:离子强度不仅对萃取率有影响, 而且使TritonX-100的浊点有所降低, 当NaCl溶液浓度为 1.5 mol/L 时, 可达到最佳萃取效果。 2.1.6 萃取条件的选择 为了在较低的平衡温度和最短的时间内达到完全萃取, 实验研究了不同水浴温度和时间对萃取的影响, 结果表明平衡温度60℃, 平衡时间 15 m