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浊点萃取富集环境中痕量铅的可行性研究 铅污染问题是当前环境污染的重要问题之一。特别是近年来的研究表明，低浓度的环境可能导致污染，这将受到环境领域的高度重视，相应的研究也在广泛开展。因此，为了更好地进行相关研究，监控环境中的污染水平，提出低、高效、便捷、灵敏的检测技术具有重要意义。环境样品的组成是复杂的。铅含量低，直接样品分析干扰过大，可能导致一些误差。因此，在样品分析之前，需要进行集中处理。浊点萃取是近年来最常用的提取提取技术。通常使用的表面活性剂有tsiton-114、tsiton-110和ponte7.5。浊点萃取可以广泛应用于有机污染物的样品处理和无机物（如重金属离子）富化分析。对于luconi等人来说，pope7作为萃取剂建立了一种新的技术来检测萃取溶液中的铅，mannimoori使用二氧化二硫基磷酸酯作为萃取剂，并开发了一个快速提取和检测头发中铅含量的检测平台。目前，关于mo-7的文献中没有关于污染点萃取和提取铅的文献。在这项工作中，我们使用了火原子吸收作为检测技术，并研究了云萃取和萃取环境中氮含量的可行性，优化可能的影响因素。并将打印方法应用于实际样品分析，取得了良好的效果。 1 实验部分 1.1 超纯水仪测定铅空心视频点 Z-5000塞曼偏振原子吸收分光光度计(日立公司、日本)及铅空心阴极灯.超纯水仪(SG Wasseraufbereitungsanlagen, Barsbüttel, Germany),80-2型电动离心机(上海手术器械厂). 1.2 硝酸盐超纯水的制备 实验用试剂硝酸铅、8-羟基喹啉、氢氧化钠、磷酸二氢钾、硝酸、乙醇等均为分析纯,氯化钠为优级纯,OP-7为化学纯.用硝酸铅配制1.0 g·L-1的铅贮备液,实验过程中贮备液稀释成1×10-2g·L-1使用.8-羟基喹啉配成1×10-4mol·L-1的乙醇溶液备用.用氢氧化钠及磷酸二氢钾配制pH=10的氢氧化钠-磷酸二氢钾缓冲溶液备用.用硝酸和乙醇配成0.1 mol·L-1硝酸-乙醇溶液备用.实验用水为自制超纯水. 1.3 火焰光谱测定 准确移取0.5 mL 1×10-2g·L-1的铅标准溶液于10 mL的刻度离心管中,依次加入0.7 mL 8-羟基喹啉、1.0 mL pH=10的缓冲溶液、0.2 mL OP-7及1.0 mL饱和氯化钠溶液,用超纯水定容至刻度,摇匀后置于30 ℃恒温水浴中,60 min后趁热离心分离(3 500 r/min,5 min).弃去水相,在胶束相中加入 0.1 mol·L-1的硝酸-乙醇溶液降低其粘度并定容至0.6 mL,然后用火焰原子吸收光谱仪测定铅的含量.仪器工作条件: 灯电流为9 mA;波长为283.3 nm;光谱通带为0.5 nm;火焰为空气-乙炔;燃气流速为2.2 L·min-1. 1.4 水样的采集 4种实际水样:地下水(河南省新乡市)、自来水(本实验室)、水库水(河南省焦作市孤山水库)、雪水采自2006年初.水样经0.45 μm滤膜过滤后保存在棕色试剂瓶中备用. 2 结果与讨论 2.1 ph值对萃取效率的影响 通常情况下,络合物的形成和稳定性与溶液pH紧密相关,因此,如何选取合理的pH将对建立的浊点萃取方法的萃取效果产生重要的影响.因8-羟基喹啉与铅离子的最佳络合酸度范围在6～10,因此本实验考察了此pH值范围内对铅离子的富集效果.从图1中可以看出,随溶液pH值的增大铅离子的萃取效率也相应增加,当溶液pH值在10.0～11.0之间时萃取效率达到最大,因此在后续实验中选取pH为10.0作为最佳实验条件. 2.2 萃取时间和平衡温度的选择 从机理而言,浊点萃取与平衡时间和温度存在非常紧密的联系,二者均对萃取效果存在重要的影响,在实验中分别在20～80 min和20～60 ℃范围考察了二者对萃取效率的影响,结果表明平衡时间为20 min时,萃取效率很低,形成的络合物还没有完全被萃取到胶束相,当平衡时间增加到60 min时,萃取效率达到最大.当平衡温度为30 ℃时,铅的萃取效率达到最大,温度过高或过低都会影响络合物的稳定性,从而影响萃取效率.所以本实验选择平衡时间为60 min、平衡温度为30 ℃. 2.3 氯化钠用量对萃取效率的影响 在浊点萃取过程中盐的加入可以降低表面活性剂的浊点温度,通过加入不同量的盐来对浊点萃取性能进行适当的调节.本实验选择饱和氯化钠溶液作为添加剂,讨论了不同氯化钠用量对铅的萃取效率的影响(如图2所示).氯化钠用量为1.0 mL时萃取效率最大,实验选用1.0 mL. 2.4 op-7用量 OP-7的用量大小不仅决定了萃取分离的效果,同时也决定了胶束相体积的大小,用量小可能导致萃取不完全,从而降低萃取效率,用量大会增加胶束相的体积,降低富集因子.为此本实验考察了不同OP-7用量对萃取效率的影