串列加速器上质子外束的rbs分析.docxVIP

串列加速器上质子外束的rbs分析 外束pixe分析 g物质激发x光分析技术是20世纪70年代发展起来的离子束分析技术的一个重要分支。此方法最初把样品放在真空靶室中进行分析,称为真空PIXE。随着分析技术的发展和实际应用的需要,又出现外束PIXE分析技术。外束PIXE分析就是将质子束从加速器的真空管道中引出,在大气中对样品进行分析。PIXE分析本身具有灵敏度高、样品需求量小、分析速度快、可多元素同时分析和不破坏样品宏观结构等优点,而外束PIXE分析又增添样品状态(固态、液态和气态)、形状和大小不受限制;能自动消除待测样品上的电荷积累,适用于半导体材料和绝缘材料的分析等长处。由于其具有以上优点,外束PIXE特别适于对珍贵文物和完整器物的无损分析。 本文介绍新建立的外束PIXE分析装置及其在陶瓷和书法作品分析上的初步应用。 1 外束pixe分析 外束PIXE装置是在不影响RBS分析情况下,在RBS靶室后添加外束引出管道而建立起来的。 在RBS靶室入口法兰处装有石墨做的光栏,以限制质子束的束斑大小,可根据实际需要选用不同孔径的光栏。RBS靶室中央放置厚度约175nm的金箔。并用金硅面垒探测器在散射角130°处采集Au的RBS信号,用来监测外束PIXE分析的束流积分。金硅面垒探测器直径4mm,距离金箔67mm。 外束引出管道主要由快速真空保护阀和引出窗口组成。引出窗口采用7.5μm的Kapton(C22H10O5N2)膜隔离真空与大气。为在Kapton膜破裂时保护加速器,在管道内安装自制的快速真空保护阀,一旦Kapton膜破裂,由于大气与真空之间的压力差,快速真空保护阀可以快速地自动闭合。为试验快速真空保护阀的可靠性,在RBS靶室真空度为3×10-6Torr,加速器端压为1.25MeV时,人为破坏Kapton膜,加速器高压和离子源没有受到影响,RBS靶室真空也在十几秒钟内恢复到初始值。 考虑到样品距离窗口的远近和Si(Li)探测器的摆放(见图1),测量中我们选择样品放置在距离窗口12mm处,和质子束夹角为60°。CANBERRA公司SSI80160Si(Li)探测器距离样品20mm,与质子束夹角为80°,用来采集质子激发产生的X射线能谱。探测系统对Mn的Kα线的能量分辨率(FWHM)为159eV。 一般样品放在距出射窗口12mm处,图2为距Kapton膜12mm处用金硅面垒探测器测得的质子束能谱图。从图2可以得到质子到达样品表面时的能量为2160KeV,能散(FWHM)为114KeV。 为检验外束PIXE分析装置,对GBW0706水系沉积物标准样品进行外束PIXE分析并回时在RBS靶室采集175mm厚金箔的RBS谱,得的外束PIXE谱和RBS谱(见图3,4)。 水系沉积物标准参考样与陶瓷样品具有相似的成分,具有较好的均匀性和准确度。在陶瓷样品外束PIXE分析中常作为标样。GBW07306水系沉积物粉末标准样品在中国地质科学院购得。外束PIXE分析用GBW07306样品为直径为1mm,厚约1.5mm的圆片,是用10t/cm2的小型油压机压制的。 图3中A1以上各元素的峰清晰可见,且各元素峰能够很好的区分开。图中的Ar峰是质子轰击空气中的氩(约占1.3%)激发出的特征x射线所致。在外束PIXE分析中,也可以利用Ar峰来监测入射到样品上束流的相对大小。从图4的RBS谱,用SIMNRA程序拟和得到质子数和立体角的乘积后,计算得到打到样品上的束流积分为1.5×10-7C。 2 两组书法作品外束pixe分析 由于外束PIXE分析具有灵敏度高、分析速度快、多元素同时分析能力强、对样品形状大小没有限制和不破坏样品宏观结构等一系列特点,因此特别适于对珍贵文物和完整器物的无损分析。近年来应用PIXE分析技术对古陶瓷的产地、年代及真伪鉴定方面取得很多成果。在成功引出质子外束并对GBW07306水系沉积物标准样品进行定性分析后,我们对陶瓷样品和两幅书法作品进行外束PIXE分析。 图5是古官窑均瓷和现代仿制品外束PIXE谱图。从图5中明显看到古官窑均瓷中Zn含量很低,而现代仿制品中Zn含量较高,这也是目前古陶瓷鉴定中的依据之一。 图6是两位不同作者书法作品中印章部位的外束PIXE谱图。从图6中明显看到两位作者印章的元素成分有很大区别。特别是印章2中含有大量S6和Pb,而印章1中几乎没有这两种元素。鉴于不同作者印章成分组成的差别,可以通过外束PIXE对作品印章的分析来判断作品的真伪。 3 外束pixe分析 通过在RBS靶室后加外束引出管道,在北京师范大学GIC4117串列加速器上成功实现外束PIXE分析。在获得GBW07306标样的外束PIXE谱后,对陶瓷和书法作品的印章进行定性分析。目前,正积极联系购买厚样品PIXE分析软件GUPIXWIN,相信很快就可以实现