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液闪计数在低本底液体市售中的应用

在环境辐射监测中，液体闪烁计数是测量放射性核素的最有效方法。该方法几乎没有样品的自吸收,具有4π立体角的测量条件,可得到很高的探测效率,而且制样比较简单。

目前,对核电站环境氚的监测受到了广泛的关注,国内许多监测机构都配备了高灵敏度低本底液闪谱仪(如Quantulus1220或Tri-Carb3170TR/SL等),如何正确使用仪器设备得到准确的测量数据,是一个值得重视的问题。

1液体闪烁计数

1.1pcr检测脉冲场的测量实验

液体闪烁计数器或称液闪谱仪,通常由探测器(包括换样机构)、测量与控制单元两部分构成。对于样品的测量,还需选择适当的闪烁液和计数瓶。一台液闪谱仪技术指标是上述4个部分性能的综合评价。

通用型液闪谱仪,一般探测效率≥45%,本底计数≤20cpm。二十世纪八十年代,采用重屏蔽和反符合环探测器的高灵敏度液闪谱仪(代表为Quantulus1220)面世;之后,借助于对脉冲的时间甄别(基于每一个事件能量和余后脉冲指数的不同,根据实验确定的接受或剔除事件的概率表,从三维谱分析中区分出来并加以剔除。即低水平计数模式,LLCM)将大多数因宇宙射线粒子干扰产生的本底计数剔除,在八十年代后期出品的液闪谱仪(如Tri-Carb2200系列)中没有使用反复合屏蔽也达到了较低的本底。

1.2对样品溶液和溶剂的要求

闪烁液溶剂一般为芳香族溶剂,因为它们的π电子密度大,相对闪烁产额高,能有效地转移放射性衰变能量。过去闪烁液溶剂常用甲苯、二甲苯或二氧六环,但这些溶剂有闪点低、蒸汽压高易燃或化学毒性高等缺点;目前闪烁液溶剂则更多使用二异丙基烷烃(Di-isopropylnaphthalene,DIN)。

溶水性较大的闪烁液通常需要加入适量的洗涤剂类表面活性剂,从而将含水的样品形成稳定的微乳状液,在计数周期内有稳定的状态。

闪烁体的选用原则是在溶剂中有足够高的溶解度,荧光量子效率高,能发射光电倍增管最佳探测范围内的光脉冲,溶质的浓度一般在1%以下。

表1列出了目前闪烁液常用的溶剂、洗涤剂和闪烁体溶质。

传统闪烁液存在易燃的危险,并且其毒性能渗透过聚乙烯对工作人员会产生危害,这种化合物的大量使用还带来可观的废物处置和成本问题。一直以来,研究人员和生产厂商不断努力,提高闪烁液的安全性。如HiSafe闪烁液中使用的溶剂,具有高燃点(148℃)、低蒸汽压(在25℃时1mmHg)、无色无味、低毒低刺激性、对塑料瓶不渗透、可生物降解、光照和化学发光低、高计数效率、好的抗颜色和淬灭性、未发现有害的毒物效应等优点。常用的几种闪烁液(溶剂)的安全性能比较见表2。

1.3化学加害剂

液闪测量中,使用较多的计数瓶是玻璃瓶,特别是低钾玻璃瓶。其特点是有好的能见度、化学惰性和不被溶剂侵蚀。塑料瓶比玻璃瓶有更低的本底,本身能够燃烧,易于废物处置,不易破碎、使用更安全,因而也常被使用。石英玻璃瓶和聚四氟乙稀瓶具有更好的性能,但成本要高得多。

1.4仪器自动灭校正

淬灭校正最基本的方法是内标准法,常用的还有外标准道比法。现代液闪谱仪,随着仪器自动化程度的提高,特别是计算机技术的引入,可使仪器对被测样品自动进行淬灭校正。自动淬灭校正方法有如Quntulus1220使用的以样品谱高能截止点作为淬灭指示、Tri-carb使用的样品谱指数SIS和外标准转换谱指数tSIE法等,其它还有脉冲高度法ESP等,都能比传统的外标准道比法给出更好的校正结果。

1.5外标准道比法和标准分析方法

选用合适的计数瓶与闪烁液配置样品,仔细选择并确定氚测量的能量道宽,使仪器该测量道对所测氚样品的灵敏度优值(EV)2/B达到最大。对于环境低水平样品测量,本底试样的计数时间至少应大于1000min。

样品闪烁液混合物中的淬灭会导致计数效率的降低,利用内标准法或外标准道比法可以进行淬灭校正。某些商品闪烁液的溶剂能缓慢地透过聚乙烯瓶壁蒸发,这类闪烁液只有使用玻璃瓶才能利用外标准道比法进行淬灭校正;TR-LSC仪器不能用于慢闪烁液(如UltimaGold等);外标准淬灭监测不适用于配置BGO环探测器的仪器。

时间甄别液闪计数(TR-LSC)的使用会少许降低测量样品的计数效率,但可显著降低仪器的本底,从而提高仪器的探测灵敏度。文献给出的使用Pico-FluorLLT和UltimaGoldXR闪烁液,玻璃或塑料计数瓶,在低水平计数模式(LLCM)打开和关闭条件下,实验测定的液闪谱仪性能列于表3。

2水体水源

环境中氚的监测,主要是指环境介质水、空气、土壤和动植物生物样品中