单晶硅材料高温压痕试验与仿真研究.pdfVIP

论文研究工作得到下列项目资助

1、国家杰出青年科学基金项目“材料微观力学性能原位测试原理与技术”

，2020.1-2024.12

2、4、国防科工局“十三五”技术基础科研项目“纳米薄膜力学特性计量技术

研究”(JSJL2018110A001)，2019.1-2021.1

3、国家自然基金创新群体“机械系统仿生理论与技术基础”），2021.01-

2024.12

4、国家重大科学仪器设备开发专项“材料微观力学性能原位测试仪器研制与应用”

(2012YQ030075)，2012.10-2018.10

摘要

作为典型的半导体材料，单晶硅在航空航天、集成电路、红外探测及微机械系统

（MEMS）等领域应用十分广泛。单晶硅材料在常温环境下极易发生脆性断裂和微裂

纹损伤，这在很大程度上制约了其切削加工效率与复杂严苛环境下的使用。与此同时，

随着航空航天等领域的不断发展，深空探测、红外光学等技术对单晶硅基板下复杂表

面创成的效率与质量以及复杂苛刻工况下服役能力的要求越来越高。因此，开展复杂

苛刻环境下材料性能及测试技术的研究，已成为国际前沿热点难点和国家重大需求。

高温环境可以大大提高单晶硅的塑性，精确表征常温至高温下单晶硅的力学性能

及断裂行为具有重要的应用价值。由于具有测试内容丰富、测试流程便捷等优点，高

温压痕测试技术在材料高温力学性能研究方面极具优势。然而，目前国内相关测试技

术发展较晚，现有高温压痕测试仪器尚不完善。为指导实际生产与应用，亟需在现有

高温压痕测试技术的基础上推进测试仪器和误差修正方法研究，以精确表征单晶硅材

料常温及高温下的力学性能、微观变形行为及断裂行为。

本文基于自制高温压痕测试仪器，对其进行了校准调试工作，结合仿真计算综合

分析了高温压痕测试过程中各因素对接触热漂移的影响，提出了热漂移的检测和修正

方法，确保了仪器的可靠性与测试结果的准确性。随后基于自制的高温压痕测试仪器

与商业化纳米压痕仪，对单晶硅开展了不同压入尺度、不同温度下的压痕测试，在获

取其力学性能的基础上结合拉曼光谱等分析方法对单晶硅的微观变形行为进行研究。

并通过有限元仿真的方式对不同温度下单晶硅的裂纹扩展过程进行探讨。本文的主要

研究内容包括：

（1）简要分析了高温压痕测试技术和单晶硅性能测试的国内外研究进展，归纳整

理了压痕测试的Oliver-Pharr方法及断裂韧度测试方法。针对现有高温压痕测试仪器，

标定其载荷、位移等传感器与温控单元，并采用直接校准法对整机机架柔度进行了修

正校准，在校准后采用标准硬度块进行了测试，确保测试仪器的可靠性。

（2）针对高温压痕测试中的接触热漂移问题，建立了力热耦合仿真模型，对热漂

移及其影响因素开展了研究。发现通过采用低热导率的压头、较高的加卸载速率和较

小的压入尺度能够有效地削减热漂移。对现有压痕测试仪器的压头和试样在不同温度

下的实际温差进行了精确测量，结合实验与仿真计算对测试过程中热漂移的消除与修

正进行了分析，发现长时间的预接触可有效去除热漂移对测试的影响，同时在高温压

痕测试卸载阶段测量漂移速率对曲线进行修正的方法能极大地提高测试准确性。

（3）基于自制高温压痕测试仪器及商业化压痕仪，对不同取向单晶硅开展室温环

境下纳米‐微米尺度的跨尺度压痕测试，表征在不同压入尺度下100、110及111

取向单晶硅材料的硬度和弹性模量，对不同取向单晶硅材料的压痕尺寸效应进行了分

析。并结合光学显微镜表征了各取向单晶硅的断裂韧度和临界裂纹载荷，结合显微镜

与显微拉曼光谱对不同载荷、不同种类压头作用下单晶硅材料的断裂行为及相变产物

进行了研究。针对压痕加卸载速率对单晶硅压痕相变产物和断裂行为的影响分别开展

了研究，发现调整加卸载速率对单晶硅的相变行为和压痕断裂行为均有显著影响。结

合实验建立了模拟维氏和玻氏压痕裂纹扩展的内聚力仿真模型，分析了压痕过程中单

晶硅材料的应力分布及裂纹的衍生及扩展过程。最后通过实验研究了掺杂磷(P)元素对

硅力学性能的影响，结果表明掺杂提高了硅的硬度，但降低了其断裂韧度。

（4）基于自制高温压痕测试仪器，开展了100与111取向单晶硅的高温压痕

测试，获得了室温至600℃不同温度下单晶硅的硬度和弹性模量，并针对100取向单

晶硅进行了不同温度下的压入功分析，结合光学显微镜对其裂